Устройство для кулонометрического титрования

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р 44330 Союз Советских Социалистических Республик)М, Кл, 601 п 274 с присоединением заявкиГо суда веииыи комитет (иистров СССРО 2) Приоритет вета 53) УДК 543,258(088 ллетень34 иковано 15.09,74,по дел изобретеии крытии та опубликования описания 28.03) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КУЛОНОМЕТРТИТРОВАНИЯ КОГ 2 Предполагаемое изобретение относится к области аналитической химии.Предлагается устройство для кулонометрического титрования с записью кривой титрования на автоматическом самопишущем потенциометре.Существующие ныне устройства имеют ряд недостатков, заключаюшихся в несовершенстве индикаторных схем, использование которых часто приводит к получению размытых кривых, что затрудняет точное определение конечной точки титрования (КТТ) и снижает точность и чувствительность метода.С целью упрощения устройства для кулонометрического титрования и расширения возможностей его использования индикаторная система выполнена в виде электродной пары, образующей в конечной точке титровгния гальванический элемент.Один из электродов, индикаторный, может быть сложным угольным пастовым электродом, содержащим вещество, вступающее в химическую реакцию с электрогенерированными ионами.На чертеже приведена блок-схема предлагаемого устройства.Устройство состоит из двух частей: генераторной цепи А, включающей источник питания 1, например УИП, и два генераторных электрода 2, 3 (например, платиновые, с площадью 1, 3), разделенных между собой вячейке пористой перегородкой или электролитическим ключом 4, и индикаторной цепи В,в которую входит автоматический потенцио 5 метр 5, фиксирующий изменение потенциалаили тока (по падению напряжения на калиброванном сопротивлении), и два индикаторных элект 1 рода 6, 7, помещенные в ячейку итакже разделенные друг от друга электрнчес 10 ким ключом,Индикаторный электрод 6 в конечной точкетитрования вступает в химическую реакцию сгенерируемым реагентом, в результате чегорезко изменяется э,д.с, гальванической пары,15 т. е. э.д.с, индикаторной цепи. В качестве индикаторного электрода применяют сложныйпастовый электрод, в который замешано вещество, обеспечивающее в результате взаимодействия с электрогенерируемыми ионамн20 сдвиг его потенциала в ККТ. Второй электрод7 может быть как поляризующимся, та н неполяризующимся, но выбранным такнмп образом, чтобы обеспечивалась соответствующаяреакция на индикаторном электроде 6. Так,25 если индикаторный электрод - катод, второйэлектрод должен быть анодом и наоборот,П р и м е р 1. Кулонометрнческое тнтрованиероданида калия электрогенерированным хлором. Индикторным электродом служит слож 30 ный медноугольный пастовый электрод, явПредмет изобретения Составитель А. Сырченков Текред П. Куклина Корректор И. Позняковская Редактор Л, Цветкова Заказ 745,4 Изд.1148 Тираж 651 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 ляющийся катодом. Анод в этом случае - платиновый электрод, погружепный в вэд 1 ый насыщенный раствор иодида калия. В момент появления избытка хлора в КТТ сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановления хлора на индикаторном электроде.Определяют микрограммовые количества роданида калия.П р и м е р 2. Кулонометрическое определение бихромат - иона электрогенерированным ионом свинца,Индикаторным электродом служит сложный свинцовый - угольный пастовый анод. Катод - перманганатный электрод. В момент появления избытка ионов свинца в КТТ сила тока на индикаторной цепи резко возрастает из-за окисления ионов свинца на свинцово- угольном пастовом электроде. Определяют миллиграммовые количества бихромата.П р и м е р 3, Кулонометрическое определение алюминия. Кулонометрически титруют оксихинолинат алюминия электрогенерированным бромом. Индикаторным электродом служит угольный пастовый катод, анодом - платиновый электрод, погруженный в насьпценный раствор иодида калия в воде. В момент появления тока в КТТ сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановления брома на индикаторном электроде. Определяют микрограммовые количества алюминия. П р и м е р 4. Кулонометрическое определение гидроксил - ионов электрогенерированным ионом водорода.Индикаторным электродом служит медно угольный пастовый анод, катодом - сложныйперманганатно-угольный элекцрод, погруженный в насыщенный раствор пермаганата в 1 м КОН.В момент появления избытка Н+ в КТТ по тенциал медно-угольного пастового электродасдвигается к положительным значениям и сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за окисления меди с поверхности медно- угольного пастового электрода,15 Определяют 10 4 - 10 - а М ионов гидроксила. 20 1. Устройство для кулонометрического титрования с электрометрической индикацией конечной точки, состоящее из генераторной и индикаторной цепей, о т л и ч а ю ще е с я тем, что,с целью упрощения конструкции и расширения25 возможности метода, индикаторная системавыполнена в виде электродной пары, образующей в конической точке титрования гальванический элемент,2. Устройство по п. 1, отличающеесяЗО тем, что один из электродов, индикаторный,выполнен в виде сложного угольного пастового электрода.