Способ получения гидрофооной двуокиси кремния

ОПИСАНИЕизоы етенияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ти) 44 йЗФ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, С 18 заявки Ме с присоединение Государственный комитет Совета Министров СССР) УДК 661.183(088.8) ллетень Мо 31 ано 25.08.74 по делам изобретений и открытийта опубликования описания 14,02.75 2) Лвторы изобретения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОфОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯеак м сусногодо не з Изобретение относится к способам получения гидрофобной двуокиси кремния из раствора силиката щелочного металла и можетнайти применение в химической промышленности. 5Известен способ получения гидр офобнойдвуокиси кремния путем осаждения ее из раствора силиката щелочного металла минеральной кислотой, Полученную кислую суспензиюдвуокиси кремния с рН 2,5 - 5,0 обрабатывают алкилгалогенсиланом, например диметилдихлорсиланом, при 50 - 90 С и расходеалкилгалогснсилана равном 10 - 20 от весасухой двуокиси кремния.Смесь выдерживают при температуре рции до 2 час.Обработанную таким образо пензиюфильтруют, отделенную от маточ раствора двуокись кремния промывают йтральной реакции и сушат при повышенной температуре.Цель изобретения - обеспечение полнотыгидрофобизации двуокиси кремния,Для этого осаждение двуокиси кремния ираствора силиката натрия ведут до содержания гидратной воды в образующейся двуокиси кремния не более 0,25 моль на 1 моль810 а и рН 6,5 - 10.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. 30 Раствор силиката натрия обрабатывают электролитом, например, минеральной кислотой или минеральной солью, в частности СОа, хлористым аммонием и т. п. до рН образующейся суспензии, равного 6,5 - 10, Осаждение двуокиси кремния ведут так, чтобы содержание гидратной воды в образующейся двуокиси кремния не превышало 2,25 моль на 1 моль ЯтОа.Такое осуществление процесса обеспечивают соответствующим дозированием реагентов,Под гидратной водой в данном случае понимается вода, сор 6 ированная двуокисью кремния и теряемая при высушивании двуокиси кремния в интервале температур 20 - 100 С до постоянного веса. Полученную суспензию двуокиси кремния, содержащую указанное количество гидратной воды, обрабатывают алкилгалогенсиланом, например, диметилдихлорсиланом, при температуре 50 - 90 С и интенсивном перемешивании в течение 10 - 30 мин при расходе алкилгало генсилана 10 - 20 от веса сухой д киси кремния. Расход алкилгалогенсилано л быть и более высоким и достигать гпроцентов.Полученную смесь фильтруютокиси кремния отмывают водо"мых примесей, сушат при440339 Предмет изобретения Составитель К. УсоторреРедактор Г. Мозжечкова Техред 3. Тараненко Корректор Л. Орлова Заказ 237/3 Изд.253 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 140 С и прокаливают при температуре до 400 С.П р и м е р 1, К 667 мл раствора силиката натрия, содержащего 59,7 г 810, при интенсивном перемешивании и температуре 65 - 70 С прибавляют 337 мл раствора, содержащего 55 г ХН 4 С 1 и 27,6 г ХаС 1. Получают суспензию осажденной двуокиси кремния с содержанием 0,2 моль гидратной воды на 1 моль 81 О и рН 7, которую обрабатывают в течение 15 мин при 70 - 75 С и интенсивном перемешивании 10 г диметилдихлорсилана, что соответствует 17% по отношению к весу 1 О, Суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 135 С и прокаливают в течение 2 час при 380 - 400 С. В результате получают 57 г гидрофобной двуокиси кремния, не смачивающейся при перемешивании и кипячении в воде,П р и м е р 2. 980 мл раствора силиката натрия, содержащего 54 г ЯО, при интенсивном перемешивании и температуре 82 - 84 С кар бонизуют газо-воздушной смесью, содержащей 26 - 28% СОв, до получения суспензии с рН 9,5 - 10. Суспензию двуокиси кремния, содержащей 0,25 моль гидратной воды на 1 моль ЯО обрабатывают в течение 25 мин при 80 - 85 С и интенсивном перемешивании 20 г диметилдихлорсилана, что соответствует 3/, по отношению к весу %0, Обработанную суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 140 С и прокаливают в течение 2 час при 380 в 4 С.5 В результате получают 52 г полностью гидрофобной двуокиси кремния, не смачивающейся при кипячении и перемешивании в воде.Таким образом, технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключа О ются в том что обеспечивается полнота гидрофобизации двуокиси кремния, в то время как в полученной по известному способу двуокиси кремния при ее перемешивании и кипячении в воде не смачивается лишь 10 - 50% 15 образца (по объему). 20 Способ получения гидрофобной двуокисикремния путем осаждения ее из раствора силиката металла электролитом с последующей обработкой образующейся суспензии двуокиси кремния, промывкой и сушкой, о т л и ч а ю щийся тем, что, с целью обеспечения полноты гидрофобизации, процесс осаждения ведут до содержания гидратной воды в образующейся двуокиси кремния от 0 до 0,25 моля на 1 моль ЯОв и рН, равном 6,5 - 10.