Способ выделения 1, 2 диоксиантрахинона

Класс 22 Ь, 2 вФф ОБРЕТ ТЕЛЬСТВО Н ОПИСАНИЕ особа выделения 1,2-диоксиантрахинона.заявленному 19 август52768).о 31 августа 1935 года. выдаче авторского свидетельства опубликов Известно, что 1,2-диоксиантрахинон количественно осаждается гидроокисью кальция из щелочных растворов при наличии избыточной едкой щелочи. Наряду с 1,2-диоксиантрахиионом в виде кальциевых лаков осаждаются, в этих условиях, и находящиеся в щелочном растворе 1, 2, б и 1, 2, 7-триоксиантрахиноны, В случае значительного преобладания изопурпурина часть этого триоксиантрахинона переходит в этих условиях в раствор в виде натриевой соли (см, Ильинский и Перельман Разделение синих и желтых марок ализарина", Журнал Анил, - Крас. Пром., 1932 г.8 - 9, стр. 33). Известно также, что из красящих оксиантрахинонов наибольшим сродством к извести обладает 1,2.диоксиантрахинон, Однако, получить какие-либо приемлемые результаты ступенчатым известкованием щелочных растворов смеси ализарина, флаво- и изопурпурина, в предпосылке, что в первую очередь будет выделяться известковый лак 1,2- диоксиантрахинона, не удается. Дополнительное изучение этих запутанных соотношений состояний равновесия щелочно - кальциевых систем различных ализаринов привело к реше нию поставленной задачи известкованием углекислых растворов ализаринов углекислым кальцием. В этих условиях 1,2-диоксиантрахинон может быть выде- (107) лен количественно в виде кальциевого лака, в то время как флаво- и изопурпурин, а также и некрасящие оксиантрахиноны переходят в виде натриевых солей в фильтрат. Операция выделения 1,2-диоксиантрахинона непосредственно из щелочных плавов упирается, таким образом, в необходимость предварительной нейтрализации едкой щелочи и замены едкой щелочи углекислой содой, что сопряжено с дополнительным расходом на серную кислоту и соду, а также и обесцениванием едкой щелочи переводом ее в сульфат.Дополнительно поставленные опыты по изысканию путей выделения 1,2-диоксиантрахинона ступенчатым известкованием едко-щелочных растворов, показали, что при соблюдении известных концентраций едкой щелочи и снижении количества углекислой извести до 50 - 60( теоретически необходимого для осаждения кальциевого лака количества, задача эта является вполне разрешимой. Результат этот крайне упрощает непосредственное техническое выделение,2-диоксиантрахинона из щелочных плавов, содержащих, на ряду с ализарином,. и желтые марки,Пример 1. 700 т щелочного плава, дающего при осаждении кислотой 100 е ализарина с содержанием 10, желтых марок и некрасящих оксиантрахиноноврастворяются в 4 л воды (1: 40) и известкуются на кипу 25 г мела. Высадившийся, хорошо фильтрующийся лак промывается водой и разлагается соляной кислотой. Вес полученного ализарина, типа экстра-синей марки, 83 г (осаждение лака имело место при 60/, теоретического количества углекислого кальция).Пример 2. 25 г ализарина с 2 ов желтых марок растворяются в растворе 75 г едкого натра в 1250 см воды (1: 50). Известкование на кипу 5,5 г мела. Осажденный лак фильтруется и промывается, Но разложении промытого лака кислотой получено 22,6 г ализарина, свободного от примеси желтых марок, (осаждение лака имело место при 56/, теоретического количества углекислого кальция),П ри м е р 3, 50 г ализариновой пасты, соответствующих 10 г ализарина с содержанием 10 во желтых марок, растворяются в растворе 25 г едкого патра в 500 см воды. Осаждение на кипу 1,9мела, Хорошо фильтрующийся, отжатый и промытый лак разлагается соляной кислотой, Выход ализарина, по качеству соответствующего экстра-синей марке, 8 г (осаждение лака имело место при 50 вв теоретического количества углекислого кальция).П р и м е р 4, 50 г той же ализариновой пасты, как в примере 3, растворяется в растворе 25 г едкого натра в 500 см воды, Отфильтрованный после охлаждения до 60 и отжатый осадок разбалтывается с 500 см воды и на кипу разлагается соляной кислотой, Вес полученного ализарина синей марки - 2,6 г.Таким образом, можно считать установленным, что при осаждении щелочных растворов ализарина углекислым кальцием в описанных в примерах 1, 2 и 3 условиях 1,2-диоксиантрахинон почти количественно выпадает в виде сложного кальциево - натриевого лака.Предмет изобретения.Способ выделения 1,2-диоксиантрахинона из едко-щелочных растворов смесей его с желтыми марками ализа- рина осаждением его в виде кальциевого лака на кипу, с помощью углекислого кальция, отличающийся тем, что осаждение ведут 0,5 - 0,6 молями углекальциевой соли на 1 моль 1,2-диоксиантрахинона, содержащегося в растворе, при; щелочности последнего от 2,5 до 4-кратного количества едкого натра от общего веса всех ализаринов и при 30 - 60-кратном объеме щелочных растворов - от веса всех ализаринов в смеси.