Способ получения свинцовых кронов

О П И С А Н И Е 111422036ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВ 41 ДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет -сударственныи камитеавета Министрав СССРаа делам изобретенийи аткрытии 3) УДК 667.622,115,,117,6 (088.8) 5,74. Бюллетень М публиковац ата опубликования описания 04.11,7 вторызобретеци И. Иваииц вацова, В. Г. Вахтин, Я. Козионов,евин, А, Ао, Н. П. БСекира ж,Рябин, А.орсакова Ваулица, Т лина, М. Г. . И, Чуркин Н. Шмидт, 1 О. К, Киси арцаев, А, И. Т. А. Киричен Кицева, В. М. Пахомов, В, АМ. И. К кая,(71) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВЫХ КРОНОВ 1-1 а катоде выдел тся водород; Н 2+ 20 Н акция=- Р 1 п/ОН), + Н чммарцая Р 1+ 2 НИзобретецие относится к техцологии производства свинцово-хромовых пигментов: лимоццого, желтого и оранжевого.Известен способ получения свинцовых кроцов путем химического растворения металлического свинца или свинцового глета в азотной кислоте при,повышеццой температуре. Получеццый раствор обрабатывают хромовойсмесью, содержащей хромовый ацгидрид исерную кислоту,/Прц приготовлении свицецсодержащего раствора расходуется дорогостоящая азотнаякислота, требуется специальное кислотоупорцое оборудование и дополнительное оборудование для улавливания выделяющихся окислов азота.С целью организации непрерывной техцологии, интенсификации процесса, повышения качества получаемых продуктов, ликвидации цепроизводительных отходов по предлагаемомуспособу хромовую смесь подают в электролизер с растворимыми свинцовыми анодами икатодами из химически стойкого материала,например свинца, никеля, нержавеющей стали, титана, в котором ведут электролиз раствора азотцокислой соли при плотности тока1 - 100 а/дл, температуре 20 - 70 С.Электролиз осуществляют в электролизеренепрерывного действия с диафрагмой или бездиафрагмы. Диафрагма представляет собой ячейки цз перхлорвициловой ткани, предварительно прокипячеццой в течение 7 - 10 лин. Электролиз ведут в растворе азотцокислого калия или азотцокислого натрия. Концентрация азотпокислой соли 100 - 300 г/л. Снижение коццецтрации азотцокислой соли ниже 10% повышает расход электроэцергии, так как уменьшается электропроводцость электролита. Повышение концентрации выше 30 о нецелесообразно, это увеличивает расход соли.С момента включения тока в электролит с определенной скоростью задается расчетное количество хромовой смеси.Коццецтрация хромового ангидрида в смеси 40 - 500 г/л, концентрация серной кислоты 20 - 250 г/л. Количество хромовой смеси обусловливается требуемым составом крона и условиями электролиза,При электролизе ца аноде идет процесс раствор иия свинца по реакции:427036 тгРЪСгОп 1 РЪ 50,например, по реакции РЬ 10 Н) 2 + 2 СгОа + Н 250,-2 РЬСг 04 РЬ 0+4 Н 20. ЗО 35 40 45 Составитель Ф. Львович Техрсд Е Борисова Корректор В. Гутман Редактор Г. Ивченкова Заказ 1660/516 11 адЧе 821 Тираж 678 Годписное ЦНИИПИ Государствеппого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий Москва, Ъ,-З 5, Раушскап наб., д. 4/5Тпп, харьк, фил, пред. Патент Растворившийся свинец связывается с хромовым ангидридом и серпой кислотой с образованием двойной соли Азотнокислый калий (или натрий) является переносчиком электричества и в реакции не участвует.Электролиз проводят при рН 2 - 9. Величина рН изменяется в зависимости от состава и оттенка получаемого крона, Электрол из осуществляют при непрерывной циркуляции электролита, При наработке определенного количества крона суспензию непрерывно выводят из системы на фильтрацию. Фильтрат возвращают на электролиз.П р и м е р 1. Получение желтого свинцового крона.Электролит представляет собой 15% -ный раствор Ха 1 чОа, рН 4. Хромовая смесь содержит 80 г/л СгОа и 39 г/л НвЯ 04 Электролиз проводят в диафрагменном элекгролизере с катодом из нержавеющей стали. Хромовую смесь вводят в анодное пространство электролизера. Расход хромовой смеси О,6 л/час. Электролиз ведут при избытке шестивалентного хрома в электролите О,З - 0,5 г/л СгО,. В катодное пространство электролизе ра вводят 15,о-ный раствор ХаХОа. Плотность тока при электролизе 23 а/дм. Ток - 8 а. Температура электролита 50 С, Напряжение на ванне 6 в. Анодный выход по току 99%. При наработке крона пульпа с соотношением Т: К = 1: 20 непрерывно отводится па фильтрацию. Получающийся крон соответствует требованиям стандарта.П р и м е р 2. Получение желтого свинцового крона.Электролит представляет собой 20%-пый раствор КчОа, рНЗ, хромовая смесь имеет состав, указанный в примере 1. Электролиз проводят в электролизере проточного типа 5 10 15 20 25 без диафрагмы с никелевым катодом. Расход хромовой смеси при концентрации 80 гл СгО, и 77 г/г Н 2 Ю 4 составляет 100 г, час. Избыток хром а в электролите О,3 - 0,6 г/л СгО, Плотность тока при электролизе 11,5 а/дм. Ток - 5000 а. Температура электролита 20 С, Напряжение 5 5 в. Анодный выход по току 99%. Получающийся крон соответствует требованиям стандарта. Оранжевый крон получается при тех же условиях, что и желтый, но при рН электролита 7 - 9.П р и м е р 3. Получение лимонного крона, Электролит представляет собой 15%-ный раствор КХОа, рНЗ, Хромовая смесь содержит 80 г/л СгО, и 78 г,л Нв 50,. Электролиз проводят в диафрагменном электролизере с никелевым катодом, Расход хромовой смеси 0,094 л/час. Электролиз ведут при избь 1 тке свинца в электролите, равном 0,1 г/л, Плотность тока 23 а/дм, Температура электролита 50 С. Напряжение па ванне 6,1 в. Ток - 8 а. Аподный выход по току 99 о/о. Получающийся крон соответствует требованиям стандарта.Предмет изобретения 1, Способ получения свинцовых кронов путем обработки свпнецсодержащего раствора хромовой смесью, содержащей хромовый ангидрид и серную кислоту, отличающийся тем, что, с целью организации непрерывной технологии, интенсификации процесса, повышения качества получаемых прочуктов, ликвидации непроизводительных отходов, хромовую смесь подают в электролизер с растворимыми сви 1 щовыми анодами и катодами из химически стойкого материала, например свинца, никеля, нержавеющей стали, титана, ,в котором ведут электролиз раствора азотно- кислой соли при плотности тока 1 в 1 а/дм-, температуре 20 - 70 С,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хромовая смесь содержит 40 - 500 г/л хромового ангидрида и 20 - 250 г/л серной кислоты.3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, в качестве раствора азотпокислой соли используют раствор азотпокислого натрия или калия с концентрацией соли 100 в 3 г/л.