Способ контроля процесса полимеризации тетрафторэтилена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 423810
Авторы: Баркалов, Гольданский, Изобретени, Михайлов
Текст
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСеВУ пп 4238 Ю СОЮЗ СОВВтскихоциалистииео:ииРеспубпик(22) Заявлено 29.06.72 (21) 1803629/23-5с присоединением заявки Ме132) Приоритет 51) М. л. С 081 100 осударстееннми комитетСоаета Микис",;.оо СССРпо делам иэо 0 ретенийи открытий публиковацо 15,04.74. Бюллете 153)п 1- 678 01.5,11 24.(72) Авторы изобретения А. И. Большаков, А. И. Михайлов, И. М, Баркалов В. И. ГольдацскиН СССР Заявитель Отделение института химической физик(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ПОЛИМЕРИЗАЦ ТЕТРАФТОРЭТИЛ ЕНАИзобретение относится к способам определения длины цепи растущих макрорадикалов в ходе полимеризации при помощи метода электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано для контроля срсднечисленного молекулярного веса политетрафторэтилена, для которого из-за отсутствия удовлетворительных растворителей и больцой вязкости расплава в настоящее время не существует приемлимых методов измерения и контроля абсолютной величины молекулярного веса.Известны косвенные методы определения таких свойств, которые зависят от молекулярного веса полимера. Эти методы основаны на том, что при повышении молекулярного веса фторопластауменьшается его способность к кристаллизации из расплава, увеличивается температура потери прочности и т.д.В предлагаемом способе для контроля абсолютной величины среднечисленного молекулярного веса методом электронного парамагнитного резонанса измеряют концентрацию свободных макрорадикалов в первичном политетрафторэтилене. При полимеризации образующийся фторполимер обычно находится в твердой фазе и процессы обрыва цепи (гибели макрорадикалов) незначительны, При этом макрорадикалы растущей полимерной цепи стабилизируются полимерноц матрицей,и концентрация макрорадикалов 1 Я) в образце непосредственно связана с длиной полимерной цепи, а следовательно со среднечцсловым молекулярным весом образовавшегося полимера (Лр), например, в условиях постцолимеризации Ур=6 10 е/Р. Таким образом, для контроля среднечисленцого молекулярного веса политетрафторэтилена измеряют концентрацию макрорадцкалов в образце 0 первичного полимера, це подвергавшегосянагреву после полимсризацип. Процесс измерения концентрации свободных радикалов на современных радиоспектрометрах электронного царамагнитного резонанса занимает всего 5 несколько минут, ц поэтому по предлагаемомуспособу путем отбора проб непосредственно во время реакции цолцмсрцзацци можно проводить контроль среднсчцслсцного молекулярного веса образующегося фторполцмера.0 П р и м е р 1. Определение молекулярноговеса политетрафторэтилсна, полученного методом радиационной полпмеризации в газовой фазе.Колбу, заполненную тетрафторэтцленом до 5 давления 600 тор, облучают прп 20 С цаисточнике СО" при мощности дозы 0,25 рад сек до дозы О,1 мрад. При этом образовавгцийся полимер оседает ца стенках колбы.Далее облученную систему выдерхкива;от в 30 течение 48 час при 20 С. В течение этого42 МЫ 15 Предмет изобретения Составитель М, Осипова Техред 3, Тараненко Корректор Н, Учакина Редактор Л. Новожилова Заказ 2703,4 Изд. М 536 Тираж 565 Подписное Ц 1-ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 времени проходит дополнительная постполимсризация. После этого на спектрометре ЭПРИХФ определяют концентрацию свободных радикалов в полученном полимере, которая составляет 1 О" радикалов на 1 г вещества, При комнатной температуре радикалы устойчивы в теченис длительного времени и, следовательно, реакция обрыва не существенна. При этом среднечислснпый вес образовавшегося полимера равенУ -1-6 1 СРз/Я=6 10 П р и м е р 2. Определение длины привитой полимерной цепи.Тонкодисперсный порошок вторичного фторопластаоблучают в вакууме па у-источнике СО" при 20 С дозой 0,1 мрад, Концентрация радикалов, измеренная па радиоспектрометре ЭПРИХФ составляет Я=0,8 10 гз радикалов на 1 г вещества. Затем при 50 С проводят прививку тетрафторэтилена до степени конверсии 10%, Скорость прививки на протяжении всего опыта постоянна, следовательно, макрорадикалы, ведущие прививку в течение реакции, не гибнут и обрыва цепи нет, С другой стороны, если на облученный образец сначала напустить кислород и все радикалы перевести в перекисные, а затем проводить прививку в атмосфере тетрафторэтилена, то по спектрам ЭПР видно, как все пере кисные радикалы переходят в концевые радикалы растущей полимерной цепи, Таким образом, все радикалы, регистрируемые методом ЭПР, участвуют в прививке и их концентрация не уменьшается за время реакции, Следо вательно, среднечисловой молекулярный веспривитой полимерной цепи будет:М = .=7,5 10.6 10 фзя Способ контроля процесса полимеризациитетрафторэтилена путем определения молекулярного веса получаемого полимера, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияточности контроля и сокращения времени эксперимента, непосредственно после полимеризации в образце полимера измеряют концентрацию свободных радикалов, по величине ко торой определяют среднечисловой молекулярный вес.
СмотретьЗаявка
1803629, 29.06.1972
Отделение института химической физики СССР
изобретени А. И. Большаков, А. И. Михайлов, И. М. Баркалов, В. И. Гольданский
МПК / Метки
МПК: C08F 114/26, C08F 2/00
Метки: полимеризации, процесса, тетрафторэтилена
Опубликовано: 15.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-423810-sposob-kontrolya-processa-polimerizacii-tetraftorehtilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ контроля процесса полимеризации тетрафторэтилена</a>
Предыдущий патент: Способ получения дивинилкарбоксилатного латекса
Следующий патент: Способ получения иономеров
Случайный патент: Станок для скручивания проволок