416083

ОПИСАНИЕ 416083ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквт. свидетельствависимо Кл. В 011 11 Заявлено 15.Ч.1972 ( 1785016/23 с присоеди нием заявки оритет осударственныи комитеСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий 097.3 (088.8) о 25.11.1974. Бюллетень7 ликов 97 ата опубликования описания Авторы зобретениулян Институт органической химии им. Н. Д, Зелинскогоститут общей и неорганической химии им. Н. С, Курнакова аявител СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛ ИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ОРГАНИЧЕСКИ СОЕДИ Н ЕН И й1Изобретение относится к способам приготовления катализатора для гидрирования ненасыщенных органических соединений, особенно соединений, содержащих алифатическую двойную связь, сопряженную двойную связь в циклах, тройную углерод - углеродную связь, сопряженную систему тройной и двойной углеродной связи.Известен способ приготовления катализатора для гидрирования ненасыщенных органических соединений путем восстановления солей никеля боргидридом натрия, заключающийся в том, что водный или спиртовый раствор соли никеля смешивают с водным или спиртовым раствором боргидрида натрия. Полученный осадок отделяют, промывают и сушат. Хранят катализатор под слоем воды или этилового спирта. Однако этот катализатор неустойчив на воздухе и при хранении теряет каталитическую активность.С целью устранения этих недостатков предложен способ, по которому термообработку катализатора осуществляют в инертной атмосфере при 250 - 600 С. В то время как отфильтрованные и промытые осадки после стояния на воздухе теряют активность уже через 1 - 2 часа, прогретые до 250 - 600 С осадки сохраняют каталитическую активность в течение длительного времени.Катализатор приготавливают следующим 5 образом.Водный или спиртовой раствор хлористогоникеля или ацетата никеля восстанавливают водным или спиртовым раствором боргидрида натрия при мольном соотношении 1 МаВН 4.0:%=2 - 2,5. Осадок декантируют, промывают, высушивают спиртом и эфиром и нагревают в инертной атмосфере при 250 - 600 С в течение 4 - 6 час непосредственно сразу после приготовления или через несколько часов пос ле стояния на воздухе.Каталитическую активность осадков проверяют на реакциях гидрирования. Для этого берут 0,25 - 0,30 г катализатора в 20 мл растворителя (эталона или какого-либо другого 0 подходящего растворителя), помещают в каталитическую утку и при интенсивном перемешивании гидрируют пентан, гексен, диметилэтинилкарбинол (ДМЭК) и циклогептатриен (ЦГТ) в количестве 0,005 - 0,01 моля.25 Результаты гидрирования приведены в тай.лице.Способ приготовления катализатора ЦГТ гексенДМ ЭК пентен 1226 14 18250 30 13 40 60 400 600 400 60 40 30 16 Гидрирование проводят через двое сутокпосле приготовления, Катализатор хранят на воздухеТермообработку катализатора проводятпосле четырехдневного хранения навоздухе, а затем сразу гидрируют 400 40 11 редмет изобретения 15 Составитель В. ТепляковаРедактор Н. Джарагетти Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина Заказ 1455/2 Изд.500 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыгий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Нагрев и гидрирование сразу после приготовленияТо же П р и м е р 1. 1,21 г хлористого никеля илн 1,245 г ацетата никеля растворяют в 40 - 50 мл дистиллированной воды или перегнанного этанола и затем медленно, небольшими порциями добавляют раствор 0,42 - 0,47 г боргидрида натрия в 1 О - 25 мл воды или этанола, Мольное отношение КаВН 4,%=2 - 2,5, Осадок дека нтир уют, промывают, высушивают спиртом и эфиром. Катализатор (0,25 - 0,30 г) после промывки и высушивания сразу нагревают до 250 С в инертной атмосфере в течение 4 - 6 час. При гидрировании на таком образце катализатора скорость поглощения водорода достигает: пентен- 36 мл/мин, гексен- 30 мл/мин, ДМЭК - 12 мл/мнн, ЦГТ - 13 мл/мин.П р и м е р 2, Катализатор готовят, как в примере 1, но нрогревают до 400 С, а затем сразу испытывают при гидрировании. При этом пентенгидр ируют со скоростью 40 мл/мин, гексен- 60 мл/мнн, ДМЭК - 26 мл/мин, ЦГТ - 16 мл/мин,П р и м е р 3, Катализатор готовят, как в примере 1, но прогревают до 600 С. При гидрировании на нем гексенаскорость поглощения водорода составляет 40 мл/мин, а ДМЭК - 14 мл/мин.П р и м е р 4. Катализатор готовят, как в примере 2, но после термообработки при 400 С оставляют на двое суток на воздухе, а затем испытывают в реакции гидрирования.Скорость поглощения водорода составляет: пентен- 60 мл/мин, гексен- 30 мл/мин, 5 ДМЭК - 18 мл/мин,П р и м е р 5. Катализатор готовят, как впримере 1, оставляют на воздухе в течение четырех дней, а затем подвергают прогреванию в инертной атмосфере при 400 С, после 10 чего гидрируют на нем гексен. Скорость реакции при этом 40 мл/мин. Способ прнготогления катализатора длягидр и ров ания ненасыщенных органических соединений путем смегцения водного или спир топого оаствора соли никеля с водным илиспиртовым раствором боргидрида натрия с последующим отделением, промыванием и сушкой полученного осадка, о тл ич а ю щи йс я тем, что, с целью получения катализатора, 25 устойчивого при хранении на воздухе и сохраняющего казалитическую активность в течение длительного времени, катализатор подвергают термообработке в инертной атмосфе 1 при 250 - 600 С.