415562

СПИИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29.111,1971 ( 1637916/23-26) 1. Кл. б 01 п 25/12С 011 1146 С 01 Ь 25/26 с присоединением заявкиПриоритет осударствеииый комитеСовета Мииистров СССРпо делам изобретеиийч открытий К 543.77:553.64 (088,8) Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень6 Дата опубликования описания 20 Л 1.1974 Авторыизобретения опылев, В. Л. Варшавский ииностранецЛам Тхань Дань( 1 Ожн ый Вьетнам)рудового Красного Знамениститут имени Ленсовета Заявител нинградский ордена ихнологическии ОГ ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРАЗЛОЖЕННОГО ПРИРО ФОСФАТА В ПОЛУГИДРАТЕ СУЛЬФАТА КАЛЬЦ к технике аналитиводства фосфорной разложением приИзобретение относитсяческого контроля произкислоты сернокислотнымродных фосфатов.Известен способ определения содержания неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция, включающий предварительную обработку исходного материала раствором серной кислоты и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним из известных методов. Однако этот способ не позволяет оценить долю фосфатионов, внедренных в кристаллическую решетку сульфата кальция, и соответственно действительную степень разложения исходного фосфатного сырья,Цель изобретения - раздельное определение содержания неразложенного природного фосфата и фосфатионов, захваченных в кристаллическую решетку полугидрата. Для этого предлагают обрабатывать отмытый осадок полугидрата сульфата кальция так, что захваченные в кристаллическую решетку фосфатионы переходят в раствор, а неразложившийся природный фосфат остается в осадке. Это достигается гидр атацией полугидрата сульфата кальция до образования гипса в водных растворах 0,05 н. Н,ЬОи, содержащих 5 - 10 вес.% сульфатов натрия, калия или аммония. Для перевода в жидкую фазу фосфатионов,захваченных в кристаллическую решетку полугидрата, необходим достаточно полный его фазовый переход в дигидрат сульфат каль ция - гипс (на 95 - 95% и более).В присутствии сульфатов щелочных металлов резко замедляется взаимодействие частиц неразложенного апатита с серной кислотой, что позволяет определять содержание нераз ложенного природного фосфата в полугидратес погрешностью (за счет растворения неразложенных зерен апатита во время гидратации) менее 0,1 абс.%.П р и м е р. Навеску сухого отмытого полу гидрата, взятую с точностью до четвертогознака после занятой, вносят в коническую колбу с 5%-ным раствором сульфата натрия в 0,05 и. Н 5 О; (рН 2,1 - 2,5). Соотношение Ж: Т в суспензш; должно составлять 10:1 - 20 15: 1. Например, на 3,1210 г полугидрата следует взять 45,0 г раствора. Колбу с раствором встряхивают в течение 2 час, после чего оставляют стоять при комнатной температуре на 10 - 20 час в зависимости от степени ста бильнос ги полугидрата.Одновременно для наблюдения за ходомгидратации приготавливают контрольную пробу. Если размер сростков кристаллов полугидрата превышает 60 - 80 мк, то перед 30 внесением в раствор гидратацпи пробы из415562 Составитель В. Варнавсхий Техред Т. Ускова Корректор Т, Гревцова Редактор Л. Новожилова Заказ 1825/8 Изд. Ме 1263 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 мельчают в фарфоровой ступке до крупности не более 40 - 50 мк.Гидратацию проводят до степени перехода в гипс, равной 95 - 100%. При визуальном наблюдении с помощью поляризационного микроскопа это соответствует отдельным кри. сталлам и сросткам полугидрата на фоне массы кристаллов гипса.По окончании гидратации суспензию полностью переносят на бумажный фильтр (белая лента) и отделяют осадок от жидкой фазы. Осадок на фильтре 4 - 5 раз промывают теплой дистиллированной водой. Оставшиеся на стенках колбы частицы осадка тщательно смывают на фильтр.Фильтр с промытым осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 20/,-ной соляной кислоты и встряхивают до распадения фильтра на волокна. Колбу нагревают до кипения раствора в течение 20 мин, охлаждают, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, после чего определяют содержание Р 20 з, отнесенное к навеске исходного полугидрата, любым известным методом (весовым, фотоколориметрическим) . Найденное содержание Р,О, в процентах соответствует содержанию неразложенного Р 20 з в исходном полугидрате сульфата кальция (Р 20 внеразл.) Зная по предварительным определениям содержание в исходном полугидрате общей и водорастворимой форм Р,О можно вычислить содержание Р 20 з в виде захваченных в кристаллическую решетку фосфатионов, %. где Р 20 ззаха. - содержание Р 20 з В Виде захзаченных фосфатионов,Р 20 зопш. - содержание общей Р 20 п,Р 20 еперазл. - СОдЕржаНИЕ Р 20 Б В ВИДЕ НЕ.разложенного природного фосфата;Р,05. - содержание водорастворимойР 20 з.Фактическую степень разложения фосфатного сырья можно определить по известнойформуле, используя найденное содержание 10 неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция:Сг РаОееоефосгде ареал - степень разложения фосфатногосырья, %;Сг - гипсовое число, т, е. выход сухого полугидрата на единицу весафосфата, в случае апатитовогоконцентрата Сг = 1,4;Р 20 зфос. - содержание Р,О; в исходном природном фосфате, %. Предмет изобретенияСпособ определения неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция, полученном, например, при производстве экстракционной фосфорной кислоты полугидратным методом, включающий предварительную обработку исходного материала раствором серной кислоты и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним из известных методов, отличающи йс я тем, что, с целью раздельного определения неразложенного природного фосфата и фосфатионов, захваченных в кристаллическую решетку полугидрата, используют раствор серной кислоты, содержащий сульфаты щелочных металлов или аммония в количе стве 5 - 10 вес./о.