Способ определения неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция

Йзобретение относится к областйаналитической химии - контролю производства фосфорной кислоты сернокислотным разложением природных фосфатов и может быть применено прианализе дигидрата, полугидрата и ангидрита сульФата кальция на истинноесодержание нераэложнной формы пятиокиси ФЬсфора - .РоОз.Известен способ определениянераэложенного природного Фосфата в сульфате кальция по разности концентраций общей и,водорастворимой ФормРО, определяемых известными методами 1).Способ не позволяет оценить долю 15соосажденных Фосфат-ионов и, следовательно, истинную величину неразложенного природного фосфата в сульФатекальция.Наиболее близким к изобретеннюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения содержания неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфатакальция, включающий предварительнуюгидратацию отмытого полугидрата сульфата кальция до образования дигидрата в водных растворах 0,05 н НБО,содержащих 5-10 вес. сульфатов натрия, калия или аммония и последующийанализ твердого остатка одним иэ известных методов (2 .Недостатки известного способазаключаются в относительно высокойпродолжительности аналиЗа промышленных осадков, характеризующихся медленной гидратацией (от 3 ч до 2 сут);невозможность осуществления анализаосадков дигидрата и ангидрита сульфата кальция.Цель изобретения - обеспечение 40воэможности аиалиэа дигидрата и,ангидрита сульфата кальция, а такжеускорение процесса,Поставленная цель достигаетсяспособом определения неразложенного 45природного фосфата в полугидрате,дигидрате и ангидрите сульфата кальция, полученного при производствефосфорной кислоты, включающий обработку исходного продукта неорганическим реагентом - раствором карбоната натрия, калия или аммония, обработку ведут при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов5-8 масП р и м е р 1. На 3,7430 г полугидрата сульфата кальция берут дляобработки 100 г раствора карбонатанатрия с исходйой концентрацией 16,8ИаеСО . Колбу со смесью встряхиваютв течение 30 мин при комнатной тем- . 60пературе, По окончании обработкиравновесная концентрация карбонатионов в растворе составила 8 масСуспензию переносят на бумажныйФильтр, отделяют осадок от жидкой 65,фазы и промывают его теплой дистиллированной водой, В полученном осадке определяют содержание РО одним иэ известных методов. Например, осадок переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 20- ной соляной кислоты и встряхивают до распадения фильтра на волокна. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают, а затем жидкость доводят до кипения и кипятят 20 мин. После кипячения раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 250 мп,. доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В полученном растворе известным методом(весовым, фотоколориметрическим и др.) определяют содержание РО, отнесенное к навеске полугидрата. Найденное содержание Рд Осоответствует содержанию неразложенного природного фосфата в исходном полугидрате сульфата кальция.Зная по предварительным определениям содержание в исходном полугидрате общей (Р 05 ) и водорастворимой (РоО ) Форм РоО, можно вычислить содержание Р Ое в виде фосфатионов, соосажденных с сульфатом.кальция (Р О- )Я 5 соос д 5 обм 2 6 нераы 4 5 ео(Конкретно для указанной навески содержание РОое, 1,59; Р О1,22 у Рта соое 0,37.П р и м е р 2. Навеску (4,243 г) сухого отмытого дигидрата сульфата кальция вносят в колбу емкостью 250 мп и добавляют 100 г раствора карбоната аммония с исходной концентрацией 11,8 (ИН 4)СО и встряхивают в течение 40 мин. Равновесная концентрация карбонат-ионов в растворе 6,0 мас Суспензию Фильтруют, осадок промывают и анализируют на содержание Р О по примеру 1.Содержание Р 1 О неро) 1 ф 92РО лоосП р и м е р 3, Навеску (3,623 г) сухого отмытого ангидрита сульфата кальция вносят в колбу емкостью 250 мл и добавляют 100 г раствора карбоната калия с исходной концентрацией 15,0 КСО 9 и встряхивают в течение 60 мин, Равновесная кон.- центрация карбонат-ионов в растворе 5,0. Суспенэию Фильтруют, осадок промывают и анализируют на содержание Р О по примеру 1.СодеРжание Ре О еРп 0,99 РОд лоос 0 г 21Обработку осадков проводят при поддержании равновеснойконцентрации карбонат-ионов менее 5 мас, вследствие значительного удлинения времени анализа. При равновесной концентрации карбонат-ионов более 8 мас, наблюдается связывание соо1054771 Составитель Ю. Куценко .Редактор О. Колесникова Техред,Л.Иикещ Корректор И. Эрдейи Заказ 9096/51 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП ффПатентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сажденных форм РО в малорастворимыесоединения с алюминием и железом,обязательно присутствующими в произ-.водственных осадках сульфата кальция, что в конечном счете не позволяет достигнуть поставленной цели,Технико-экономический эффект изобретения состоит в обеспечении воэможности анализа дигидрата и ангидрита сульфата кальция, а также э ускорении процесса,