Способ экстракционно-фотометрического определения палладия

1О П Й С Н=И Е) 414518 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 24.0 присоединением заявки-32) Приоритет -публиковано 05,11,1974. БюллетеньГосударственный номнтет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий:546.98(088,8 писания 19 Л 11.1974 Дата опубликовани 72) Авторы изобретения Ю. А. Банковский и Я. Э. Леейс ститут неорганической химии АН Латвийской С) Заявитель СТРАКЦИОН НО-фОТОМЕТРИ Ч ЕСКОРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ 4) СПО Изобретение относится к аналитической химии, а именного,к способам экстракционнофотометрического определения палладия в различных объектах,Известен способ экстракционно-фотометрического определения палладия, включающий предварительное экстрагирование палладия .из анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии реагента из ряда производных 8-меркаптохицолица и последующее фотометрирование экстракта. Недостатком такого способа является низкая селективность определения палладия: невозможность определения палладия в платиновых металлах, их соединениях и концентратах. С целью устрацеция указанного нед тка предлагается в качестве реагента р ь 5-5-амил-меркаптохинолин.Этот реагент взаимодействует в водных 2 средах только с элементами, образующими не гидролизуемые водой сулыфиды. Палладиевый комплекс количественно экстрагируется хлороформом нз 4 - 8 н. раствора соляной кислоты. Вследствие высокого коэффициента распределения 5-Я-амил-меркаптохинолина в системе хлороформ - вода (1000000) прц использовании для экстракции хлороформцого раствора реагента совершенно це экстрагируются Ч, %, Ке, Р 1, Кц, КК 1, Оз. При з очень высоких концентрациях очень слабо экстрагцруются ба, Яп, 11 т, Мп, Ге, Со ц 1 Ч 1. Прц экстрагировапиц палладця хлороформным раствором реагента в среде 6 и. раствора соляной кислоты реакция достигает высокой избирательности (максимум поглощения 500 цм, е 11500). Определецшо палладия не мешают очень большие количества 1 п, Х 1, Ч, Нд, С(1, Хп, Мп, РЬ, 1 п и всех элементов, не образующих устойчивых сульфидов: 1000- кратные количества Р, К 11, Оз, Сц, В 1, ЯЬ, Аз, Т 1. Ю, Ге, Со, Ад; 800-кратное количество Кц; 500-кратцое количество Аз (111); 100-кратное количество .)е, а такхке высокие концентрации разлп шых анцонов, Прц экстракццц палладия из 6 и. раствора соляной кислоты его определенно мешают только Яп (11) ц Мо (И). Однако при экстракцци из 7 - 8 н, раствора соляной кислоты определению палладия це мешают 10 - 20-кратцые количества Яп и Мо.П р и м е р. К раствору, содержащему 5 - 100 лкг палладия, приливают концентрироваццуо соляную кислоту (до образования 7 и. НС 1 в анализируемом растворе) и встряхиванием в течение 5 мин экстрагцруют палладий с помощью 10 лл хлороформцого раствора 5-5-ампл-меркаптохинолна, Экстракт отделяют, фильтруют и измеряют оптическую плотность ца максимуме поглощения, Коц414518 Составитель Ю. БанковскийРедактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор О. Тюрина Заказ 629 Изд. М 447 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений Москва, )К, РаушсканТирани 651 Подписное Совета Министров СССРи открытийнаб., д. 45 Тип. Харьк. фнл. пред. Патент цептрацию палладия находят по калибровочной кривой,или рассчитывают на основе величины молярного коэффициента экстин,кции палладневого комплекса.Концентрация хлороформпого раствора реагента должна быть примерно в 20 - 50 раз больше предполагаемой концентрации палладия, Зтот раствор готовят экстракцией хлороформом водногораствора натриевой соли 5-Я-амил-меркаптохинолина.,П,р е д м е т и з о б р е т е н,и я1. Способ экстракционно-фотометрического определения палладоя, включающий предьарительпое экстрапирование палладия из анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии реагента из ряда 5 производных 8-меркаптохинолина и последующее фотометрировапие экстракта, отличаюиийся тем, что, с целью увеличения селективпости определения, в качестве реагента берут 5-Я-амид-меркаптохинолин.2. Способ по п. 1, отличаощийся тем, чтов качестве органического растворителя берут хлороформ и экстрагирование палладия проводят из 7 - 8 н. раствора соляной кислоты.