412547

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистических1Республик Зависимое От авт. свидетельства Ъ -1 М, Кл. 6 01 п 31/16 6 01 п 31/22Заявлено 06.11.1968 ( 1215604/23-4) с присоединением заявки К -1 осударстве,ый ке: ",. Прцорцтст -Все.";та а;кястссс г,"у пс делам нзабретецл и аткрмтил. Н. Зеленина Крагно Заявитель ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯПЕРВИЧНЫХ, ВТОРИЧНЫХ И ТРЕТИЧНЫХЛРОМЛТИЧЕСКИХ ЛМИг 1 ОВ 2 предлагается внач ныц амин в,присут в той же пробе в или метилрота отти после чего третичн фенола в растворе к аналитическои м количественного оричцого и третичв прц их совмести может быть исаналнзе производов и красителей,Желательно использовать 1 %-ный раствор фенола в 0,02%-ном растворе метиленового голубого.Способ осуществляют следующим образом. К кислому раствору анализируемой пробы, содержащей первичный, вторичный и третичный ароматические амины, добавляют индикатор тропеолин 00 ц тцтруют раствором нитрита натрия до перехода красного цвета раствсра в слабо-желтыц. Затем к той же пробе прибавляют индикатор метилоранж или метилрот (раствор снова становится красным) и титруют раствором ццтрцта натрия до перехода красного цвета раствора в бледно- желтый. После этого в пробу вводят индикатор (1%-ный раствор фенола в 0,02%-ном раствоое метиленового голубого) ц тцтруют раствором нитрита натрия до перехода голу. бой окраски раствора в зеле:.ую. По расходу тцтранта на каждое из последовательных тцтрований определяют процентное содержание первичного, вторичного ц третичного ароматических аминов. Расчет ведут по формуле: Изооретенце относится химии, а именно к способа определения первичного, вт ного ароматических амцно ном присутствии в смеси пользовано в техническом ства органических продукт азотсодержащих полимеров Известен способ количественного опреде ления ароматических аминов, который заключается в том, что анализируемую пробу титруют нитритом натрия в кислой среде в присутствии индикатора, по изменению окраски которого определяют конечную точку титрования. Данный способ позволяет количественно проанализировать пробу, которая содержит амин только одного типа, например первичный ароматический амин. При совместном присутствии в пробе первичного, вторичного и третичного ароматических аминов их определяют из разных навесок реакциями диазотирования с последующим диазосочетацием (первичный амин), ацилирования (вторичный амин), нитрозцрования (вторичный п третич ныЙ амины), что;сложняет и удлиняет анализ,С целью обеспечения возможности проведения анализа пеовичного, вторичного и третичного ароматических аминов в одной пробе, зо ле оттцтровывать первичствци трспеолина 00, затем присутстьцц метцлоранжа тровывать вторичный амин, ый амцц - в присутствии метпленового голубого,412547 аКТ 100 Ошибка Количество, вес. Ого отиосиГ абсолютная тельная,оСостав смеси взято наидено АнилинДифенила минДиметиланилин Ог 5528 0 ггАнилинДифениламинДиметилзннлин 46,67 50,91 2,42 0,498 46,58 50,822,42- 0,09- 0,090,0- 0,20- 0,140,0 Предмет изобретения Составитель С. Зуммеров Техред Е. БорисоваКорректор В. Гутман Редактор О. Кузнецова Ваказ 1186/189 Изд. % 414 Тирагк 651 Подшгсно" ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент где а - объем 0,1 н. раствора нитрита натрия, израсходованного на титрование по соответствующему индикатору, лл;К - коэффициент пересчета для приведения концентрации раствора титранта точно к 0,1 н;Т - титр раствора нитрита натрияпо определяемому веществу, г/ггл;Ь - навеска анализируемой смеси, г.П р и и е р. На аналитических весах берут навеску 0,5528 г смеси аминов, которая содержит 1,68 вес. % (0,0093 г) анилина, 76,42 вес, % (0,4225 г) дифениламина, 21,90 вес. % 10,1210 г) диметиланилина. Навеску помещают в коническую колбу емкостью 100 ггл с притертой пробкой и растворяют в 10 игл 20%-ного раствора соляной кислоты. В колбу добавляют индикатор тропеолин 00 и титруют Продолжительность определения 10 -20 ггик, погрешность анализа менее 0,5%. 1, Способ количественного определения первичных, вторичных и третичных ароматических аминов путем титрования анализируемой пробы нитритом натрия в кислой среде в присутствии индикатора, отличающийся тем, что,пробу 0,1 н. раствором нитрита натрия до пе.рехода красного цвета раствора в слабо-желтый, По количеству израсходованного на тптрование раствора нитрита натрия (1,0 мл)5 рассчитывают содержание анилина в смеси.Затем в ту же пробу вводят индикатор метилоранж и титруют ее 0,1 и. раствором нитрита натрия до перехода красного цвета раствора в бледно-желтый. По количеству пзрас 10 ходованного титранта (25,07 мл) рассчитывают содержание дифениламина в смеси,После этого к той же пробе добавляют1 лл смешанного индикатора (,1%-ного раствора фенола в 0,02%-ном растворе метиле.нового голубого) и продолжают титровать ее0,1 н. раствором нитрита натрия до переходаголуоой окраски раствора в зеленую, По расходу титранта (10,02 мл) рассчитывают содержание диметиланилина в смеси,Результаты анализа данной и двух другихискусственных смесей ароматических аминовприведены в таблице. с целью обеспечен,ия возможности проведения анализа в одной пробе, вначале оттитровы вают первичный амин в присутствии тропеолина 00, затем в присутствии метилоранжа или метилрота оттнтровывают вторичный амин, а третичный амин оттитровывают в присутствии фенола в растворе метиленового голубого, 30 2. Способ по п. 1, отлииаюигийся тем, чтоиспользуют 1%-ный раствор фенола в 0,02%- ном растворе метиленового голубого.