412534

ОП ИСАНИЕ 42534изоьеетен ия Союз Советских Соци ели стимеских РеспубликОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваУе 1426758/23-4 Заявлено 13.17,1970с присоединением заПриоритет -М. Кл. С 01 п 21/2 явки-осудврствеииый комитетСовета Мииистров СССРпо делам иаобретеиийи открытий Опублнковацо.1974. Бюллетень3 У 2.062(088,8 Дата опубликования описания 11,Х.197 Авторыизобретения И. Д. Шахова, 3. И. Рукавишникова и Великая аявител ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННОГО КАСТОРОВОГО МАСЛА Изобретение касается контроля производства искусственных волокон, в частности количественного определения поверхностно-активных веществ.На некоторых стадиях технологическогопроцесса производства искусственных волоконв обрабатываемые полупродукты добавляютповерхностно-активные вещества,При измельчении щелочной целлюлозы внее для облегчения процесса измельчения вводят сульфцрованное касторовое масло. Приэтом необходимо определить количество сульфированного касторового масла для правильного ведения технологического процесса производства,Известен способ количественного определения сульфированного касторового масла в щелочной целлюлозе по поверхностному натяжению.Такой способ характеризуется недостаточной точностью, так как кривая зависимостьповерхностного натяжения от концентрациио - С резко уменьшается до критической концентрации мицелообразования, а затем остается постоянной.Поверхностная активность ионогенных поверхностно-активных веществ резко изменяется при наличии в растворе солей или другихэлектролитов. Поверхностное натяжение вприсутствии электролитов понижается, но форма кривых о - С це изменяется, Это влияниевызывается действием 1 она электролита,имеющего знак заряда, противоположный знаку поверхностно-активных частиц.Эти противоионы понижают критическуюконцентрацию ооразовация мицелл, что указывает на ослабление сил отталкивания между поверхностно-активнымц ионами,,Вследствие этого плотность их упаковкиО ца поверхности раздела повышается, чтои приводит к соответствующему снижению поверхностного натяжения. Это значительно снижает точность определения.Цель изобретения - повышение точности15 анализа,Это достигается тем, что пробу анализируемого вещества оорабатывают в кислой среде раствором красителя основного желтого К ц хлороформом, а выделившийся органический слой отделяют и колориметрируют.Способ колориметрического определения основан ца образовании окрашенного комплексного соединения исследуемого вещества с красителем в кислой среде,Окрашенный комплекс растворяют в органическом растворителе и интенсивность окраски определяют фотоколориметрически.Колориметрический способ определения сульфированного касторового масла состоит в следующем.412534 25 Предмет изобретения Составитель С. Хованская Редактор Т. Загребельная Техред Е. Борисова Корректор В. Гутман Заказ П 86/189 Изд. Ив 414 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 5 К, Раушская наб., д. 4/6Тпп. Харьк. фпл, пред. Патент Исследуемый раствор обрабатывают дистиллированной водой, нейтрализуют в случае необходимости серной кислотой, добавляют основной желтый К и хлороформ, встряхивают, отделяют окрашенный хлороформенцый слой, фильтруют через фильтровальцую бумагу,ц определяют оптическую плотность.Конкретные условия проведения определения зависят от исследуемого полупродукта.П р и м е р 1. 1,0 г щелочной целлюлозы переносят в длительную воронку, обмывают бюкс 25 - 30 м,г дистиллированной воды, прцбазлгпот 4 лгл 1 и, раствора Н 250., до рН 6,0 1 лгл раствора красителя основного желтого К и доливают до объема 50 лгл водой.Хорошо перемешивают. Добавляют 50 л,г хлороформа, встряхивают 30 сек (по секундомеру) .Окрашенный хлороформенный слой отделяют и фильтруют через фцльтровальцую бумагу в химический стакан,Оптическую плотность определяют ца ФЗК с Л 434 млк по отношению к воде.Количество сульфированного касторового масла вычисляют по градуировочной кривой.П р и м е р 2. 4,0 г вискозы растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавлгпот 4,0 л,г НС 1 (1: 4) до рН 1,0.Содержимое стакана кипятят для удаления паров СБ, и НЯг, охлаждают и переносят в делительную воронку, Стакан ополаскивают 30 лгл дистиллированной воды в два приема и смыв переносят в делительную воронку. Добавляют 1 мл раствора красителя основного желтого К и 50 мл хлороформа, встряхивают 1 мин. Далее поступа"от аналогично примеру 1, П р и м е р 3. В делительную воронку наливают 20 мл дистиллированной воды, 25 льг осадительной ванны, 1 лгл раствора красителя б основного желтого К и дистиллированной водой доливают до объема 100 лгл. Добавляют 50 мл хлороформа, встряхивают 1,5 мин.Далее поступают аналогично примеру 1.Относительная ошибка определения не 10 превышает +5,07 юТакая точность определения соответствуеттребованиям, предъявляемым к производственным анализам. 16 На анализ затрачивается 10 - 15 цин,Разработанный способ определения сульфированного касторового масла может быть рекомендован для всех заводских лабораторий при производстве вискозного волокна.При наибольших поправках он мо;кет бытьтакже использован в аналитическом контроле производства других волокон ,и полимерных материалов. Слособ количественного определения суль О фированного касторового масла, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу анализируемого вещества обрабатывают в кислой среде раствором красителя основного желтого К и хлороформом, выде лившийся органический слой отделяют и колориметрируют.