410308

410308 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 23 Х 11.1971 ( 1686049/23-26) с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05,.1974. Бюллетень1Дата опубликования описания З.И.1974 Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий,584 (088,8) Авторизобретения А, А. федоров Заявитель Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. БардинаСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРОЛЬКОВ МЕТАЛЛА В ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВАИзвестен способ определения корольков ме. талла в продуктах металлургического производства, включающий обработку исходного материала водным раствором, содержащим сульфат меди.Однако известным способом не удается определить корольки дорогостоящих и дефицитных металлов, например, в шлаках от плавки силикомарганца, феррониобия и феррохрома.С целью устранения указанного недостатка предлагается в раствор, которым обрабатывают исходный материал, дополнительно вводить серную кислоту до содержания 0,48 - 0,50 М, железоаммонийные квасцы - 0,46 - 0,48 М и фтористоводородную кислоту - 1,32 - 1,62 М, а содержании сульфата меди в растворе устанавливать равным 0,37 - 0,39 М,Изобретение основано на реакциях цементации меди элементами, входящими в состав силикомарганца. Реакция восстановления меди протекает в слабосернокислой среде в присутствии фтористоводор одной кислоты по уравнениям;51+2 Сц 504+4 НО = Н 4504+2 Н 504++5 НЯ 04+5 Сц 5.Углерод и карборунд, входящие в состав силикомарганца, а также шлак, не принимают участия в цементации меди, Выделяющаяся и содержащаяся в металле медь взаимодействует с раствором сернокислого окисного железа, который предварительно вводят в реакционную смесь; Сц+ге,(504) з=Сц 504+2 ге 50 6. Ионы двухвалентного железа, образующиесяпо реакциям 3 и 6, оттитровывают раствором двухромовокислого калия с индикатором ди фениламиносульфонатом натрия, Реакции 1 -5 протекают неколичественно; одной из причин этого является содержание в силикомар.ганне кислорода в виде окислов.Корольки по своему составу почти ие отли чаются от металла ванны, что дает возможность по металлу ванны устанавливать титр раствора двухромовокислого калия. Количество корольков в шлаке рассчитывают по количеству (мл) раствора двухромовокислого 30 калия, израсходованного на титрование рас410308 Предмет изобретения Составитель В. КлючниковТехред Т. Курилко Корректор Т. Добровольская Редактор Е. Левина Заказ 1034/15 Изд.371 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государстввнного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Типография, п р. С а пунова, 2 твора после обработки навески шлака реакционной смесью.П р и м е р. Берут 1 г навески шлака от плавки силикомарганца (минус 0,104 - 0,074 мм), помещают в сухую коническую кол бу емкостью 500 мл, приливают 30 мл 25 о/оного раствора сернокислой меди в серной кислоте (1: 9) и перемешивают, Приливают 605 мл насыщенного при комнатной температуре раствора железоаммонийных квасцов и нагрева ют раствор до кипения. Прибавляют 6 мл 407 о-пой фтористоводородной кислоты. Кипятят 15 мпн, периодически перемешивая для того, чтобы осадок не приставал ко дну колбы. 15При выполнении особо точных анализов все операции, начиная с момента прибавления раствора железоаммонийных квасцов и до конца титрования, проводят в атмосфере углекислого газа. 20Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 300 мл, приливают 40 мл смеси северной и фосфорной кислот (150 мл серной кислоты пл. 1,84 и 150 мл фосфорной кислоты пл, 1,70, осторожно, при помешивании, вливают в 25 500 мл воды, охлаждают, разбавляют водой до 1 л и перемешивают), 2 мл 0,07 -ного раствора дифенил аминосульфоната натрия, перемешивают и титруют 0,1 и. раствором двухромовокислого калия до получения устой чивой синей окраски.В аналогичных условиях проводят анализ 0,1 г силикомарганца (минус 0,104 - 0,074 мм), соответствующего анализируемому шлаку,Содержание корольков металла (в о/,) рассчитывают по формуле: 10 (а - б)где;а - количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на тптрование раствора, содержащего 1 г шлака;б - количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта;в - количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование раствора, содержащего 0,1 г силикомарганца.Время анализа составляет 25 - 30 мин. Способ определения корольков металла в продуктах металлургического производства, преимущественно в шлаках, включающий обработку исходного матер.нала водным раствором, содержащим сульфат меди, отл и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения корольков дорогостоящих и дефицитных металлов, в раствор дополнительно вводят серную кислоту до содержания 0,48 - 0,50 М, железоаммонийные квасцы 0,46 - 0,48 М и фтористоводородную кислоту 1,32 - 1,62 М, а содержание сульфата меди в растворе устанавливают, равным 0,37 - 0,39 М.