410042

42 ХЬЮЗ СоветскихоциалистицескихРеспублик ЗОБРЕТЕ Н И Я ТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ С ависимое от авт, свидетел пваЗаявлено 17.И;1971 ( 16 392 23-5 присоедипением заявки К ГасудаРственный комитеСаввта Министров СССРоа делам изаоретенийи открытий Приорите 78,744332-134584,3 (088.8) ллетень1 1974 уоликоваи ата опубл пя 29.1 Ч.1974 ваиия описа Авторыизобрете Т. Г. Басова, М, А, Борц, Д. Е, Злотник, И. С. Измайлова,Ю. А. Макаров, Н. А. Опарин, Е. И, Пеньков, Т. И. Удодова и Г. Н. Шваревааявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛ ИМЕРО Изобретение касается получения полимеров, Паходящих применение в качестве защитных реагентов для буровых растворов, в частности водорастворимых полимеров.Известеп способ получения водораствори мых полимеров путем предварительной нейтрализации метакриловой кислоты и последующей полимеризации ее и соответствующих солей или смеси кислоты с виниловыми мономерами в присутствии водорастворимого ради кальпого инициатора - персульфата калия. Целевой продукт представляет собой водный раствор полимера, который хотя и затвердевает при охлаждении до гелеобразного состояния, но пе является порошкообразны м 15 водорастворимым продуктом, и, следовательио, обладает недостатками, присущими водпым раствором - усложняется его транспортировка, и стадия дозпрования и расфасовка в процессе применения, 20Целью изобретения является получение водорастворимого порошкообразного сополимера, удобного для практического применения.Согласно изобретению, указанная цель достигается путем радикальной полимеризации 25 в растворе предварительно частичцо или полностью нейтрализованной метакриловой кислоты или ее смеси с виниловыми мономерами в присутствии инициатора, нерастворимого в воде, в среде растворитель - осадитель, Ра створптелем является вода, а в качестве оса. дителя могут быть использованы соединения, смешивающиеся с водой (например, ацетон, диоксаи, этилцеллозольв, метиловый, этиловый спирты и т. д.). Концентрация мономера в полимеризациопой среде составляет 15 - 25%, соотношение растворитель - осадитель 1;4 - : 1:8. В зависимости от применяемого инициатора температура процесса 20 - 70 С. При использовании окислительно-восстановительной системы перекись бензоила - диметилапилип температура процесса 25 - 45 С, количество инициатора 0,5 - 1,5% от суммы моцомеров, Процесс полимерпзацпи проводят в отсутствии кислорода.Предварительная нейтрализация метакриловой кислоты и последующая полимеризация моиомерной смеси в среде осадитель - растворитель позволяют получать водорастворимый порошкообразый твердый продукт непосредственно в результате полимернзации, После отделения от маточного раствора и удаления летучей части продукт содержит не менее 95% полимера и полностью растворяется в воде.П ример 1. В смесь 308,2 вес. ч. ацетона и 17,2 вес. ч. воды загружают 72 вес. ч. мегакриловой кислоты, вносят при охлаждешп 62,6 вес. ч. 40%-ного водного раствора гидро- окиси натрия (степеиь нейтрализации 0,75),410042 Предмет изобретения Составитель С, Ильченко Техред Т, КурилкоКорректор О, Тюрина Редактор Л. Ушакова Заказ 1032/12 Изд, Мо 369 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, д, 2 Раствор освобождают от растворенного воздуха путем вакуумирования и последующего создания азотной подушки, после чего добавляют 0,63 вес. ч. перекиси бензола, растворенной в 20 вес. ч. ацетона и 0,63 вес. ч. диметиланилина. Полимеризацию проводят в течение 2 час. Выход полимера составляет 95 д/о.П р и м е р 2. В смесь 136,8 вес, ч. диоксана и 6,38 вес. ч, воды загружают 20 вес. ч, метакриламида и 20 вес. ч. метакриловой кислоты, вводят при охлаждении 23,2 вес. ч. 30%- ного водного раствора гидроокиси натрия (степень нейтрализации а = 1). Раствор освобождают от растворенного воздуха, как указано в примере 1, после чего добавляют 0,467 вес. ч, перекиси бензоила и 0,233 вес. ч, диметиланилина. Полимеризацию проводят в течение 2 час. Выход полимера составляет 93 о/оП р и м е р 3, В смесь 291,6 вес. ч. ацетона и 1,9 вес. ч. воды загружают 30 вес, ч. метакриловой кислоты и при охлаждении 46,5 вес. ч, 30%-ного водного раствора гидро- окиси натрия, добавляют 24 вес. ч. метакриламида и 6 вес. ч, акрилонитрила. Раствор освобождают от растворенного воздуха, как указано в примерах 1 и 2, после чего вводят 0,6 вес. ч. перекиси бензоила и 0,3 вес. ч. диметиланилина. Полимеризацию проводят при 30 С в течение 2,5 час. Полученный порошкообразный сополимер отделяют от маточного раствора известными приемами.5 Пример 4. В смесь 130,0 вес. ч, изопропилового спирта и 1,2 вес, ч, воды загружают 18 вес. ч. метакриламида, 2,0 вес. ч, стирола и 20 вес. ч. метакриловой кислоты, добавл нот при охлаждении 21,6 вес. ч. 30/о-ного водного 10 раствора гидроокиси натрия. Раствор освобождают от растворенного воздуха, как в примере 1 и 2, после чего вводят 0,2 вес, ч. азодинитрила изомасляной кислоты, растворенного в 7,2 вес. и. изопропилового спирта. Смесь по лимеризуют при 60 С в течение 2,5 час. 20 Способ получения водорастворимых полимеров путем радикальной полимеризации частично или полностью нейтрализованной метакриловой кислоты или ее смеси с виниловыми мономерами, отличающийся тем, что, 25 с целью получения порошкообразного полимера, процесс полимеризации ведут в среде растворитель-осаднтель в присутствии инициатора, нерастворимого в воде.