Способ получения сшитых полибензоксазолов

99 Союз Советских Социалистических РеспубликТЕН ИЯ И ВИДЕТЕНЬСТВУ АВТОР СКО ьства г" Зависимое от св идет 1489813/23-5) л. С 08 д 33/О явлено 05,Х 1 1 с,присоединениПриоритет -О.публиковано аяв ооударственныи комитеСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий678.675(088,8) 1,197 юллетень М 45 ания 18.1 Ч,1974 ия опи та опуоликов Авторыизобретет Елин, А. И. Чечик, О. А, Тарахтуиов,В. В. Гурьянова, Б. М. Коварская,. Пшеницына, В. А. Попов, Г, М. Цей и В. В. Коршакявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШ Изобретение относимся к способу толучеиия простр ансмвенносшитых гетероциклических полимеров - птолибен 1 зоксазолов, отличающихся высокой термостойкостью, устойчивостью к,окислению, воздействию химических реагентов иерасмворимостью в любых раство,рителях.Известен способ получения сшитых полибензаксазолов путем термообработки сшитых лолифункциональными соединениями полиалкоксиамидов в вакууме или инертной среде при температурах порядка 300 в 4 С. Сшитые полибензаксазолы могут быть получерны лишь термообработкой готовых изделий из сшитых 1 полиалкоксиамидов. Однако при термообрабопке изделий на основе сшитых пслиалкоксиамидов выделяющиеся при циклизации летучие,разрушают изделие, поэтому в сшитые полиалкопсиамиды перед формованием следует вводить большое количество наполнителей.С целью устранеия указанных 1 недостатков предлагается в качестве сшитого полиалкоксиамида, подвергаемого термообработке, иснользовать сшитый кислородом ари температуре 200 - 300 С .поли-З,З-диметоксидифенилметаизофталамид.Полученный на оанове у 1 казаного сшитого полиалкоксиамида сшитый полибензоксазол, несмотря иа сшитую структуру, опосоЫХ ПОЛ ИБЕНЗОКСАЗО бен к формованию с образованием материала, имеющего температуру стеклования 500 С, а температуру размягчения при 10%-ной относительной деформации под нагрузкой 5 кгс/сит 620 С.Термическая обрабомка сшитого полиалкоксиамида в вакууме при температуре вьпше 300 С с одновременным определениемпотерь веса полимера и изучением изменений в его ИК-спектре свидетельствуют о прохождении в полиалкоксиамиде циклизации с образованием бензоксазольных звеньев.П р и м ер,1, Метоксиптолиамид,:получеоный поликонденсацией 4,4-диа мино,3- диметоксидифенилиетана и изофталилхлорида, имеющий приведенную вязкость 0,5%- ного раствора в серной,кислоте при 25 С, равную 0,8, термообрабатывают па воздухе при медленном ловьпшении техпературы с 200 до 260 С. Полученный порошок обрабатывают .в ва 1 кууме при температуре 330 С в течение 10 час, Затем полимер формуют при 440 С и удельном давлени 800 кг/с,к в течение 20 мик с носледующим охлаждением под давлением формования до 380 С.Термомеханические 1 исследованияпока. зали, что температура стеклования .полученного,полимера 500 С, а температура размягчения при 10%-ной относительно деформации и нагрузке 5 кгс/см 620 С. Коксовое405919 Составитель О. РокачевскаяТехред А. Камышникова Корректор Н. Торкина Редактор Л, Ушакова Изд.253 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Заказ 212 Тип. Харьк. фил. пред. Патент число после обработки при 1000 С составляет 0,76. Полимер нераспворим и не,набухает в органичеоких растворителяхвключая конценврированную серную кисло гу. Предел прочности полимера при сжатиями 800 юг/см 2. Пр и м е р 2. Метоысиполиамид с приведенной вязкостью 2,02 термообрабатывают при температуре 260 С в течение 30 лен в воздушной среде. Полученный порсьшок циелизуют в инерпной среде (аргон) при температуре 350 С 5 час. Дальнейшее формование проводят при 440 в 4 С и удельном давлении 1000 югсlсл 1 з в течение 15 л 1 ин с последующим охлаждением до 350 С под давлением формования, Температура стеклования и размягчения получен 1 ного материала аналогпчныэтим показателям 1 полимера;примера 1. 5 Предмет изобретения Способ 1 получения сшитых,полибензоксазолов путем термообработки сшитых полиалкокс 1 иамидов в вакууме или в инертной, среде И ври температурах 300 - 400 С, отличающийсятем, что, с целью получеяия термостойкого полибензоксазола, пригодного для переработки в изделия, в качестве исходного лолиалкоксиамида иапользуют сшитый кислородом 15 поли,3-ди меток сидифенил м етая изофтал амид.