Способ количественного определения высших парафиновых углеводородов в алифатических

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик4040 Ю ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 22 111.1971 ( 1634492/23-4)с присоединением заявки-31/О сударственный комитеовета Министров СССпо делам изобретенийи открытий оритет ДК 544,45(088.8 публигсоваио 26.Х.1973. Бюллетень43ата опубликования описания 24 Л 1.1974 Авторыизобретения. А, Литяева и Л, К, Харитонова Заявит ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АЛИФАТИЧЕСКИХСПИРТАХ Известный способ харак еаокоотью операций, большо ностью анадиза и невоз 1 мо ного определения парафин дов теризуется трудо.й продолжительжностью раздельсвых углеводороПо предла гцония врамен дельного опр углевсдэрюдонемкому спосоан,ализа ,и елеиия высш в качестве а у, с целью сокравозможвоспи раз их иаир а,финовых дсорбеита исполь Изобретение относится к способу определения парафииовых углеводородов.Известен способ количественного определеооия парафиновых углеводородо 1 в . в алифатлческих опиртах методом жидкостной хроагатографии, заключающийся в том, что анализируемую смесь, растворенную в петролейном эфире, еоропускают через слой силикагеля, селективно адсорбирующего спирты. Суагмариое содвржасоие парафиновых углеводородов определяют весовым,методом,по количеству первой фракции после отгансои из нее петролейного эфира. зуют силохроаг Си определение ведут притемпературе выше 200,Сущность предлагаемого способа состоитв юхг, что цробу смеси лериодически вводят5 в поток газа-носителя (водорода), проходящего через колонку, заполненную адсорбентом оилохром Си тераоостап;ированиуюпри температуре выше 200. Соопношениемежду длиной,колонки, температурой тер.мостата и скоростью газачносителя обеспечпваегпроведенлге анализа в условиях, когда спирты элюируготся первызгине разделяясь, вБиде одного пика, а парафиновые углеводороды разделяются покомпонентно. Например,5 для определения количества парафиновыхуглеводородов Сг 4 - С 1 е, присутспвующих валифатичеоких спиртак С 1 о - С 1 е, иопользуется колонка длиной 1 л, и анализ проводитсяпри 235 - 240 и скорости, водорода 50 л,г/мин20 Время анализа 15 игик.П р:и,м е р 1. Результаты определения количества высших парафинов в сооесях составатетрадекан - ,октадекан - ундециловый спирт -цетиловый спирт (см. табл, 1).Таблица 1 Определение октадскаиа Определение тетрадекаиа найден вес. % ио хроматограммеошибки ошибки взято вес. о/о в смесивзятовес. /ов смеси абс. оти. среднее значение, в пара.ч- средлельныхнееанализах , значепце в параллельных анализах абс, отн,0,440,720,76 0,881,00 0,44 0,45 0,55 0,58 0,5 1,0 0,51 0,01 2,0 0,24 24 0,95 1,02 1,08 1,22 1,0 2,0 1,831,902,02,20 1,07 0,07 7,0 002 10 1,98 1,38 1,40 1,43 1,50 1,59 1,5 6,0 5,45 5,92 6,00 6,22 6,30 1,46 0,04 2,7 5,97 0,03 5,0 1,78 1,80 1,97 2,10 2,52 2,0 4,0 3,73 3,90 4,00 4,02 4,20 1,5 2,03 0,03 0,03 0,8 3,97 Предмет изобретения Таблица 2 Вес. 5, тетрадекаиа оо Ошибки взятьш в искусственнойсмеси найденанализом относите.чьной абсолютной 4,3 33,7 5,34,51 2,3 1,8 0,2 3,1 0,1 4,7 92 1,9 Составите.чь В. Бондарев Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Редактор С. Останина Изд.,й 258 Тираж 743 Подписное ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Мииистпов СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 611 Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р и м е,р 2. Результаты определения тетрадекана в омеои с ундециловым спиртом гметодом жидкостной адсорбциипротивопоставгляемым методу, изложеннаму в заявке (см. табл. 2). Спосаб количестве 1 нного определения высших парафиновых углеводородов в алифатических спиртах методом газожидкостной хроматографии путем периодического ввода прооы анализируемой сомеои в поток газанооителя, проходящего через хроматографичеокую калонику, заполневную оарбентом с О последующим,детектированием разделенныхпарафино 1 вых,углеводородов на выходе из ,колонии, отличающийся тем, что, с целью со,кращения времени анализа и возможности разделыкоого определения ваших параф 1 ипо вых углеводородов, в качестве адсорбентаиспользуют силохром Си определение ведут лри температуре вьше 200 С.