402383

Ц( СЪ рО П И.:-"АН" ИЕ 4023 Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельства-влено 05.И 11.1970 ( 1458033/23-26) М, Кл, В 011 17/2С 011 7/02 С ОЦ 9/00 присоединением заявкиГосударственный камитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риоритетпубликовано 19.Х.1973. Бюллетень42 6.623-31:548.588,8) хблис(овансся описания 14.111.1974 Да АвторыизОбретения ссветаев, Г, А. Григорян и Д. К. Саркися Эаявсстель СПОСОБ ПОЛУЧ ИСТАЛЛОВ КОРУНДА я цветных криа, содержащих ионы трехваернейля. Желобеспечивается 1которые изов решетке кокристаллов корунда мельзуют шихту, которую 3 Изобретение относится к области произйодства окрашенных кристаллов синтетического корунда, в частности к производству корундов, содержащих в качестве красящей добавки никель.Известен способ выращиванисталлов синтетического корундв качестве красящей добавкилентного никеля, по методу Втая окраска таких корундовионами трехвалентного никеляморфно замещают алюминийр унда.Целью изобретения является получение кристаллов дымчатого корунда, которые вви ду их оригинальной окраски могут найти применение в ювелирной промышленности и в оптике в качестве светофильтров. Это достигается тем, что полученные по методу Вернейля монокристаллы корунда, содержащие в 2 качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, подвергают отжигу в вакууме или в атмосфере инертного газа нагреванием до техспературьс 1800 - 1900 С со скоростью 600 - 650 С/час, выдерживают при этой тем пературе в течение 1 - 1,5 час и затем охлаждают до температуры 40 - 60 С со скоростью 90 - 100 С/ч а с.Для выращивансиятодом Вернейля испо О получают обжигом алюмоаммонийных квасцов с добавкой никеля - аммония сернокнслого. Шихта после обжига и просеивания представляет собой порошок с размером частиц 5 - 12 мк. С целью получения монокри сталлов правильной цилиндрической формы в обожженнусо шнхту вводят незначительные добавки Мо, Са и Ва в виде концентратов, полученных совместным обжигом алюксоаксмонийных квасцов с азотнокнслым барием, а также алюмоаммонийных квасцов с азотно- кислым кальцием, В зависимости от содержания никеля в шнхте скорость выращивания монокристаллов может колебаться от 6 до 10 г/час.Выращенные из такой шпхты по методу Вернейля монокристаллы корунда имеют желтую окраску, которая обеспечивается присутствием ионов трехвалентного никеля, нзоморфно замещасоцсстх алюминий в решетке корунда. В процессе последующего отжига кристаллов прн высокой температуре в вакууме или в атмосфере инертного газа (азота, аргона н др.) происходит восстановление ионов трехвалентного никеля до металлического, который, обладая иным типом кристаллической решетки и другими параметрами, выделяется в виде мельчайших частиц самостоятельной фазы н, имея темный цвет, придает кристаллу корунда дымчатую окраску.402383 4 Предмет изобретения Составитель С. Рассветаева Редактор Н. Корченко Корректоры: В. Петрова и Е. ДавыдкинаТехред Т. Ускова Заказ 512/6 Изд.1040 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р. К алюмоаммонийным квасцам из расчета на 1 кг квасцов 1,16 г красителя добавляют никель - аммоний сернокислый. Полученную смесь обжигают в газовой печи при температуре 1100 С, а затем просеиваю г через сита 6400 отв./см.Концентраты Мд, Ва, Са получают обжигом смеси алюмоаммонийных квасцов с ссрнокислым магнием из расчета 89 г МдЪО,7 Н,О на 1 кг квасцов; алюмоаммонийпых квасцов с азотнокислым барием из расчета 3,6 г Ва(1 Х 10 з)з на 1 к 1 квасцов; ал:омсаммонийных квасцов с азотнокислым кальцием из расчета 15,4 г Са(ХОз)з 4 НаО на 1 кг квасцов,Из указанных видов шихты составляют смесь следующего состава (в кг):Концентрат с никелем 10 Концентрат с магнием 0,003 Концентрат с барием 0,002 Концентрат с кальцием 0,002Из шихты выращивают кристаллы корунда методом Вернейля прн соотношении водорода к кислороду 2,5: 1 и скорости наращивания 8 г/час. Выращенные по такому способу кристаллыимеют желтую окраску. Далее полученные кристаллы помещают в электрическую вакуумную печь, температуру в которой поднима ют до 1800 - 1900 С со скоростью 600 -650 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 - 1,5 час, а затем в течение 20 час плавно снижают температуру до 40 - 60 С.После отжига кристаллы приооретают дым чатую окраску. Способ получения кристаллов корунда, со держащих в качестве красящей добавки ионытрехвалентного никеля, по методу Вернейля, отлссчающийся тем, что, с целью получения криста,плов дымчатого корунда, полученные кристаллы подвергают отжигу в вакууме или 20 в атмосфере инертного газа нагреванием дотемпературы 1800 - 1900 С со скоростью 600 - 650 С/час, выдерживают при этой температуре в течение 1 - 1,5 час и затем охлаждают до температуры 40 - 60 С со скоростью 25 90 - 100 С/час.