Способ получения полимеров 2, 2, 4-триметил1, 2 дигидрохинолина

лОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.Х 1.1971 ( 1716961/23-5) М. Кл. С 08 5/00 рисоединением заявкиаударатввнный какнте 1аввта Мнннатрав СССРаа валам иаабрвтенийе аткрнтий ПриоритетОпубликовано 27.1 Х.1973. Бюллетень3 Дата опубликования описания 5.11.1974 К 678.747.5(088. я, Л. В, Сидорова, А. В, Самарская, В, Х, Катунин,, А. И, Зверева, В. С. Кузин, Я. Б. Ладыжинский,Исаев, В, Н. Трещалин и А, К, Строеску явите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ 1,2-ДИ ГИДРОХИ НОЛ И НААвторыизобретения И, Л. ХмельницкаГ. М, ДубинскаА. М. 1Изобретение относится к области полученияполимеров 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина, используемых в качестве стабилизаторовв резиновой промышленности,Известен способ получения полимеров 2,2,4- 5триметил,2-дигидрохинолина путем полимеризации мономеров 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина в кислой среде раствора хлористого водорода при температуре 80 в 1 С,полученный полимер имеет т. пл. 100 С, 10Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью получения полимеров2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина с т. пл.70 - 85 С процесс полимеризации осуществляется в две стадии. 15 На первой стадии проводится полимеризация 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина в кислой среде до получения форполимера с т. пл.63 - 70 С и дальнейшая нейтрализация его, 20 экстракция бензолом, а также удаление моно- мерных примесей.На второй стадии проводят дополимеризацию полученного нейтрального форполимера в расплаве при 110 в 1 С и давлении 10 в 25 15 мм рт. ст. до достижения температуры плавления полимера 70 - 85 С, причем интервал плавления полимера равен 2 - 4 С, что свидетельствует об узком спектре молекулярных весов данного полимера. 30 Предлагаемыи способ позволяет легко контролировать процесс полимеризации путем забора проб из расплава и определения температуры плавления пробы, Полученный полимер можно гранулировать непосредственно из расплава без каких-либо добавок, Расплав полимера можно также в зависимости от желаемой выпускной формы после охлаждения превратить в порошок или таблетки.П р и м е р 1. Подогревают 380 г водного раствора соляной кислоты, содержащего 76 г хлористого водорода, до 65 - 70 и в слабом токе азота вносят при размешивании 400 г мономера 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина, предварительно подогретого до 60 С. Затем смесь нагревают до 95 - 97 С и при продолжающемся развешивании выдерживают при этой температуре в течение 7 - 10 час при постоянном токе азота. Перед окончанием выдержки берут пробу для определения температуры размягчения образовавшегося полимера, которая должна находиться в пределах 63 - 70 С.После окончания выдержки к реакционной массе при непрекращающемся размешивании и пропускании азота добавляют 58 мл водного раствора 20%-ной соляной кислоты и 1200 мл воды, подогретой до 40 С. Охлаждают реакционную массу до 60 и при энергичном помешивании в атмосфере азота вносят 1500 мл398558 Составитель В, ПоляковаТехред Л. Богданова Корректор А. Дзесова Редактор Е, Хорина Заказ 116/6 Изд. Мв 2021 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3бепзола и 320 мл водного раствора 25-ного едкого натра. Температура реакционной массы в процессе нейтрализации 30 - 40 С. Поли.- мер переходит в бензольный слой, рН водного слоя должен быть не менее 11, Водно-щелочной слой отделяют от бензольного раствора. Бензольный раствор отмывают от нерастворимой взвеси органических веществ, хлористого натрия и едкого натра водой, подогретой до 40 - 50 С (3 раза по 1000 мл), с последующим отстаиванием в делительной воронке и отделением водного слоя. Промытый, прозрачный и нейтральный бензольный раствор дает отрицательную реакцию на хлор-ион и щелочь.Отгонку растворителя и летучих примесей ведут при 100 в 1 С в массе. После окончания отгонки подключают систему к вакууму и пропускают через массу по барботеру слабый ток азота, поднимая температуру в массе до 130 - 135 С. Отбирают пробу для определения температуры плавления полимера и продолжают нагревать массу, пока проба не покажет заданную температуру. плавления полимера в пределах 70 - 85 С, например 74 - 78 С,Расплав полимера без каких-либо добавок 5 направляют на гранулирование. Выход продукта 94 - 96 о/о в расчете на исходный мономер. Предмет изобретения 10Способ получения полимеров 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина при нагревании в кислой среде, отличающийся 15 тем, что, с целью получения низкоплавкогооднородного полимера, процесс полимеризации осуществляется до получения форполимера с температурой плавления 63 в ОС с последующей нейтрализацией и дополимериза цией указанного форполимера при 110 - 165 Си при пониженном давлении до достижения заданной температуры плавления полимера.