Способ получения полифенилов

39635 1 овз СоветскихСоциалистицескихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Завиоимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.1 Х.1971 ( 169904923-5) М. Кл. С 08 д 3318 с присоединением заявки И асударственныи комитеСовета й 1 инистров СССРно делам изобретенийи открытий Пр,иоритетОпубликовано 29,Ч.1973. Бюллетень36Дата опубликования описания 20.Х 11.1973 78,746 (088.8) Авторы изобретения В. В Коршак, С, В, Виноградова, П. М. Валецкий, В. И. С(СССР) Иностранцы Иоль Детлев и фроммельт Хорст(Германская Демократическая Республика) нститут элементоорганических соединений АН СССРтанко Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛО цето быть бинамц в и ар- рера 1 рую 10 П р и м е р. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, барботером для подвода инертного газа ц помещенный на масляную баню, помещают 5,92 г 1,2-бцс- (фенцл) -дцкарба клозо-додекаборана, Продукт расплавляют цсмешивают с 5,3 г хлористого алюминия. При температуре масляной бани 175 С ц перемешиванип добавляют в течение 5 мин 5,2 г хлорида меди 11, Реакционную смесь нагре вают до 195 С, псремешцвая в токе аргонав течение 10 час, охлаждают, смешивают со льдом и 50 цл концентрированной НС ц энергц ц.о персмешцваюг еще 0,5 час. После отфцльтровыванця ца стеклянном фпльгре 25 продукт дваяды кипятят с 40 ял разбавленной НС 1 и трижды с 50 ц. дистиллированной воды, а затем промывают его дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах ионов хлора. Темно-коричневый, вязкий реакИзооретение относится к способу получе. ния полифеццлов, которые являются наиболее термически устоичивыми органическими полимерами.Известен способ получения поли фенилов поликонденсаццей бензола в присутствии катализатора - кислот Льюиса, например А 1 С 1 з, и окислителей, например СцС 1 е, при температуре до 80 С.По предлагаемому способу с целью получения высокотермостойких и растворимых производных полифенилов проводят поликонденсацию 1,2-бис-(фенил) -дикарба-клозо-додекаборана при температуре 120 - 220"С,В качестве катализатора используют кислоты Льюиса (А 1 С 1 з, МоС 1 з и др.), а в качестве окислителей: Мп 02, СцС 1 е и др. Процесс протекает при 120 в 2"С в течение 5 - 24 час, преимущественно при 180 - 190 С в течение 8 - 16 час. Для выделения целевого продукта экстрагируют из реакционной смеси соли с помощью концентрированной НС 1 и воды, а остаточные мономеры удаляют вакуумной возгонкой из предварительно высушенного реакционного продукта, или реакционную смесь подвергают фракционной экстракцци органическими растворителями.Полученные продукты обладают хорошей растворимостью в большинстве органических растворцтелец, например хлороформе, не, бензоле ц хлорбензоле. Оцц могут использованы сами по себе цлц в ко ции с другцмц известными полцфенил виде пресс-масс, связующего для лаков мцрованных пластиков. Возможна ц и ботка с обычнымц цаполнителямц, арм щими материалами ц пигментами.396352 Предмет изобретения Составитель В. Комарова Техред Л. Грачева Редактор К. Вейсбен Корректор Е. Михеева Заказ 3317/8 Изд. Ме 1921 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, п р. Сапунова, 2 ционный продукт сушат в течение 8 час в вакууме при 110 С и измельчают.Получают 4,86 г продукта в виде темно- коричневого порошка, размягчающегося в интервале 185 - 205 С. Низкомолекулярпые примеси удаляют сублимацией в высоком вакууме в течение 2,5 час при 170 - 200 С, Остаток после сублимации представляет собой черный, блестящий порошок с температурой размягчения в интервале 216 - 243 С (выход 55% от теоретического), Переосахкдением его из раствора в небольшом количестве бензола в этанол получают серо-коричневый порошок, который имеет температуру размягчения)300 С, не плавится до 350 С, растворяется в хлороформе, бензоле, хлорбензоле и т. п. Молекулярный вес полимера -1300,Способ получения полпфенилов поликонденсацией исходного соединения в присутствии кислот Льюиса и окислителя при нагре ванин, отличаощийся тем, что, с целью получения высокотермостойких и растворимых производных поли фенплов, поликонденсации подвергают 1,2-бис- (фенил) -дикарба-клозододе к а бор а н пр и 120 - 220 С.