Способ озоления проб биологических материалов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 395774 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваМ, Кл, б 01 п 3,3 16 3/28-13) Заявлено 24,Ч,1972 ( 17 с присоединением заявки риоритет осударственный омитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийн атнрытий664:543.224,0 (088.8) Опубликовано 28.Ч 111,1 Бюллетень35 ата опубликования описания 25.1.1974 Авторы зобретени. А. Гарбарец и Ю. М, Лабий вано-франковский государственный медицинский институт аявитель ПОСОБ ОЗОЛЕНИЯ ПРОБ БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к способам химического анализа биологических материалов и может найти применение в биохимических, агрохимических и других лабораториях, проводящих анализы материалов растительного 5 и животного происхождения.Известны способы озоления, согласно которым пробу рекомендуют смачивать азотнои кислотой, а затем нагревать в муфельной печи до 400 С. Эту операцию повторяют не сколько раз. Многократные охлаждения пробы в процессе озоления, повторные прибавления кислоты с последующим нагреванием вызывают неудобства и связаны с длительностью. Кроме этого, некоторые вещества, на з пример крахмалистые, белковые (как казеин), липидсодержащие, таким способом озоляются долго (в течение нескольких суток). Возможно также загрязнение проб примесями, содержащимися в азотной кислоте. 20Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс озоления проб биологических матс- риалов и обеспечивает уменьшение потерь легколетучих компонентов, а также исключаст загрязнение проб примесями азотной кислоты. 25Сущность способа заключается в том, что для озолення проб биологических материалов в камеру озоления вводят непрерывно пары азотнои кислоты, причем предварительно на. грев камеры ведут до 250 в 3 С. Процесс 30 ведут при этой температуре. В конне процесса прекращают доступ паров азотной кислоты и вводят хлор, Уменьшение концентрации вводимых паров азотной кислоты н уменьшение концентрации хлора производят постепенно, обсспечивая в конце процесс озолення пробы в атмосфере чистого хлора.Предлагаемый способ заключается в следующем.Обугленную пробу биологического материала в фарфоровой чашке помещают в камеру озоления кварцевого прибора. Температуру в камере озоления повышают до 250 - 300 С н вводят пары азотной кислоты, вытесняя воздух. Озоление ведут при атмосфсрном давлении. Длительность процесса при этом несколько часов. Затем в камеру озоления постепенно вводят хлор. Избыток газов отводят в поглотительную систему. Хлор, вытесняя пары азотной кислоты, постепенно заполняет камеру озоления и, следовательно, в конце озоление ведут в атмосфере хлора. Полноту озоления контролируют взвешиванием золы, вес которой становится постоянным.Указанный режим является наиболее оптимальным для быстрого озоления проб и установлен эмпирически. Хлор в сочетании с парами азотной кислоты является более сильным окислнтслем, чем пары азотной кислоты без хлора, а это пает возможность оскопить проРедактор А. Бер Корректор Е. Хмелева Заказ 28/14 Изд. М 965 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 цесс озоления и вести его при сравнительно низкой температуре. В конце озоления атмосфера чистого хлора способствует более быст,рому получению постоянного веса озоляемой пробы,Низкотемпературное озоление особенно необходимо для сохранения в пробах легколстучих микроэлементов (например, ртуть, цинк),П р и м е р 1. Озоление казеина, В камеру озоления в фарфоровой чашке вносят 1 г казеина, доводят температуру до 300 С и заполняют камеру парами азотной кислоты (давление атмосферное). В таком режиме ведут минерализацию в течение 12 час, постоянно обновляя пары кислоты, заполняющие камеру. Затем в камеру медленно вводят хлор н через 24 час с начала минерализации проверяют постоянство веса озоляемого материала. Полное озоление было достигнуто за 24 час. Пример 2. Озоление проб листьев подорожника.В камеру озоления вносят в чашке 3 г обугленных листьев подорожника, доводят температуру камеры до 250 С, заполняют ее парами азотной кислоты и в таком режиме ведут озоление в течение 3 час, постоянно обновляя пары азотной кислоты, заполняющие камеру.Затем прекращают вводить в камеру озоления пары азотной кислоты и начинают мед лепно вводить хлор. Через 2 час после этогопроверяют постоянство веса озоляемого материала, которое было достигнуто через 7 час от начала озолсния. 10Предмет изобретения1. Способ озоления проб биологических материалов, например казеина, с применением азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь легколетучих ком понентов и ,интенсификации процесса, азотную кислоту вводят непрерывно в камеру озоления в виде паров, причем в начале процесса доводят температуру озоленпя преимущественно до 250 в 3 С и процесс ведут при 20 этой температуре, а в конце прекращают доступ паров азотной кислоты и вводят хлор.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоконцентрацию хлора в камере озоления постепенно увеличивают, уменьшая при этом 25 концентрацию паров азотной кислоты такимобразом, что в конце процесс ведут только и атмосфере хлора.