Способ получения ионита

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соеетсеа Социалистицеских Республикависимое от авт. свидетельстваС 08 д 5/18 С 08 33/О 1,Кл1643391/23 5) аявлено 06.04.7 с присоединением заявкиПриоритет -Гасударстеенный камитет Савета Министраа СССР на делам изааретений и аткрытийУДК 661.183.123 (088. публпкопано ата опублико 7.09.73. Бюллетеньания описания 02.08,74 Авторыизобретения Ь Заявитель амборский, В. А. Вакуленко, А. Н. Горбаренко, Л. Н, Педик С. Н. Печорина и А, Ф. Четвериков ОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА П Изобретение относится к технологии получения ионообменников для выделения, разделения или очистки металлов, в частности кочистке медного электролита от примесисурьмы.Известен способ голучения ионита соконденсацией полиэтиленполиаминов, фенола иформальдегида в кислой среде, Однако этотионит имеет низкую емкость по сурьме измедного электрол ита (3 - 5,иг/г), вследствиеконкурирующей сорбции иона меди, находящегося примерно в стократном избытке.Цель изобретения состоит в разработкеспосооа получения ионита, способного сорбировать сурьму из медного электролита, содержащего стократный избыток ионов меди и120 г/л серной кислоты,Для этого полиэтиленполиамины предварительно обрабатывают монохлоруксуснойкислотой до степени карооксиметилировапияамиыогрупп 30 - 50% и в конденсационпуосмесь добавляют триацетат пирогаллола.Для получения устойчивых в щелочныхсредах продуктов необходимо чтобы гидроксильныс группы гирогаллола во время конденсации были закрыты (защищены, например, превращением в эфиры), в готовом продукте открыты. Для этой цели наиболее пригоден триацетат пирогаллола, чрезвычайнолегко гидролизующийся в щелочной среде,Для получения однородного продукта с триацетатом пирогаллола следует температуру конденсации повысить до 80 С. Чтобы не допустить снижения механической прочности ионита за счет включения хлористого натрия, при проведении реакции карбоксиметилирования хлоруксусной кислотой подщелачивание не производят.П р и м е р, В реактор, снабженный мешал.кой, обратным холодильником и устройством для замера температуры, загружают 100 вес. ч. полиэтиленполиаминов, к ним постепенно приливают раствор 79 вес, ч. монохлоруксусной кислоты в 50 вес. ч. воды, поддерживая температуру в реакторе в пределах 60+ 10 С. Затем в этих же пределах температур проводят дополнительную нейтрализацию реакционной массы, постепенно добавляя 138 вес, ч. 28%-ной соляной кислоты. После нейтрализации вводят 46 вес, ч. фенола в кристаллическом или расплавленном состоянии н 40 вес. ч. триацетата пирогаллола, затем при 50 - 53 С приливают в течение 10 - 15 яии 230 вес. ч. формалина, повышают температуру до 80 С и полученный гомогенный раствор выдерживают при этой температуре около 30 лаин до увеличения вязкости в 1,6 - 2,0 раза, Если вязкость продукта нарастает медленно, добавляют еще 20 - 40 вес. ч.30 28%-ной соляной кислоты, устанавливая кис393916 Составитель Г. РусскихТехред 3. Тараненко Корректор В. Жолудева Редактор Л, Ушакова Заказ1289 Изд.1062 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий,Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Загорская типография 3лотность конденсационной массы 5 - 7 вес. %, считая на соляную кислоту. Реакционную массу отверждают в противне при 80 С в течение 2 - 3 час, сушат при 100 С 18 час, Измельченный продукт зернением 0,3 - 1,5 мл для анализа переводят в гидроксильную форму путем обработки 4%-ным едким натром, а для практического использования - в сульфатную форму 5/О-ной серной кислотой.Ионит сорбируют из медного электролита, содержащего (в г/л): серной кислоты 120, меди 38,9, никеля 26,7 и сурьмы 0,292, в статических условиях 26 мг/г сурьмы. В динамических условиях при пропускании медного электролита через колонку с полученным ионитом в собтношении ионит: раствор 1:8 содержание сурьмы в электролите за один цикл снижается с 270 до 5 мг/л, при соотношении 4ионит:раствор 1:25 - с 270 до 7 лг/л, что отвечает техническим требованиям к процессу очистки. 5 Предмет изобретения Способ получения ионита соконденсациейполиэтиленполиаминов, фенола и формальдегида в кислой среде, отличающийся тем, что,10 с целью создания ионита, стойкого в щелочных и кислых растворах и избирательно сорбирующего сурьму из медного электролита,полиэтиленполиамины предварительно обрабатывают монохлоруксусной кислотой до сте 15 пени карбоксиметилирования аминогрупп30 - 50/о и в конденсационную смесь добавляют триацетат пирогаллола,