Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6 метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 39105
Автор: Струков
Текст
Класс 12 р,ВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ 1 ИЕликовано 31 октября 1934 го 81) Применяемыи до настоящего времени метод разделения б.метокси.аминохинолина (1) от 6-метокси-диэтиламинопропиламинохинолина (11) заключается в фракционной перегонке их под вакуумом в 1 - 2 мм, причем кипит при 140 - 150, 11 при 190 - 200". Этот способ не приводил к полному разделению, так как условия фракционированной, перегонки не соблюдались в виду высокой точки кипения обоих соединений, высокого вакуума и окисляемости или осмоляемости их при продолжительном нагревании. Поэтому в первой фракции с температурой кипения 150 - 190 содержалось до 40 - 50% П, а во второй с т, к, 190 - 200" - 4 - 12% 1, Кроме того, в производ. стве вакуум в 1 - 2 мм - трудно достигаемая величина, и поэтому обычно перегонку приходится производить при 3 - 5 мм, что требует нагрева масляной бани до 240 в 2.Предметом изобретения является новый способ разделения, путем дробного выделения из водного раствора хлористоводородных солей свободного основания б-метокси.8-аминохинолина и затем 6-метокси-диэтиламинопропиламинохинолина. Способ заключается в следующем. 6-метокси-аминохинолин и хлор- гидра т 1-диэтиламино-пропилхлорида - 3 в грамм-молекулярных количествах нагреваются при размеш ива нии 36 -48 час. при 110. Полученная оранжево- желтая кристаллическая масса растворяется в воде. К водному раствору хлористоводородных солей прибавляется 45 - 50% 50%.го раствора поташа от вычисленного, считая на 100% выход. дихлоргидрата б-митокси.8-диэтиламинопропиламинохинолина. Это количество поташа нейтрализует то количество со. ляной кислоты, которая связана в 6-метокси-аминохинолине и 6-метокси 8-диэтиламинопропиламинохинолине с азотом хинолиноаого ядра. Метоксиаминохинолин экстрагируется эфиром, а метокси - диэтиламинопропил аминохинолин в виде монохлоргидрата остается в растворе, Первый экстрагируется эфиром 1 - 2 раза и после подщелачивания водного раствора поташем, взяв таковой в.100 оо-ом избытке, извлекается 3 - 4-кратной эфирной экстракцией 6-метокси- диэтиламинопропиламинохинолин. После отгонки эфира продукт перегоняется под вакуумом и собирается фракция 200 - 205 при 2 мм,220 - 225 при 4 мм, По анализу в погоне до 98 - 100% 6-метокси-диэтиламинопропиламинохинолина, Высокое содержание зависит от тщательного отделения эфирных слоев при первой экстракции,Отогнанный эфир от первой экстракции дает метокси-аминохинолин с незначительным количеством метокси-диэтиламинопропиламинохинолина и поэтому пускается в следующую конденсацию с хлоргидрат - диэтиламинопропилхлоридом,Предмет изобретения,Способ разделения смеси б-метокси- О.аминохинолина и б-метокси.диэтиламинопропиламинохинолина, полученной при нагревании молекулярных количеств б-метокси 8-аминохинолина и хлоргидрата 1.диэтиламино-пропил.хлорида-З, отличающийся тем, что полученную смесь хлористоводородных солей обоих аминов растворяют в воде, к водному раствору прибавляют раствор поташа, в количестве, необходимом для нейтрализации половины соляной кислотой, связанной с амином, выделившееся основание б-метокси-аминохинолина экстрагируют эфиром, и оставшийся водный раствор солянокислой соли б-метокси.8-диэтиламинопропиламинохинолина обрабатывают вновь поташем и выделившееся основание б-метокси-диэтиламинопропиламинохинолина зкстрагируют эфиром.
СмотретьЗаявка
137415, 11.11.1933
Струков И. Т
МПК / Метки
МПК: C07D 215/40, C07D 215/46
Метки: 6-метокси, 8-аминохинолина, 8-диэтиламинопропиламинохинодина, метокси, разделения, смеси
Опубликовано: 31.10.1934
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-39105-sposob-razdeleniya-smesi-6-metoksi-8-aminokhinolina-i-6-metoksi-8-diehtilaminopropilaminokhinodina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6 метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина</a>
Предыдущий патент: Способ получения, выделения и очищения лепидина
Следующий патент: Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола
Случайный патент: Дистанционно управляемый кинооператорский кран