386660

386660 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. В 011 11/2 Заявлено 11.Ч 1.1970 ( 1450446/23 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.Ч.1973. Бюллетень2Дата опубликования описания 4.Х.1973 ооударстеенный кометеСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий ДК 66,097,3(088 Авторыизобретения Г. А. Рудаков, С, В. Чудинов, Г. В,Я. Н, Семеновых и Н Центральный научно-исследовательс лесохимической промышленности и Не комбинатаявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПАРОФАЗНОЙ ДЕГИДРОГЕНИЗАЦИИ БОРНЕОЛОВ2 Известен способ получения катализатора для парофазной дегидрогенизации борнеолов путем совместного осаждения смеси основных углекислых солей меди и никеля с последующими промывкой, сушкой и прессованием. 5 В качестве промотирующей добавки в катализатор добавляют гидроокись кальция. Однако механическая прочность такого катализатора быстро снижается, вследствие чего продукт реакции загрязняется пылевидными 10 частицами катализатора, кроме того, катализатор пирофорный.С целью повышения механической прочности катализатора и устранения его пирофорности, предлагается вводить промотирующую 15 добавку в гидроокись кальция - в две ста; дии: во влажном состоянии добавлять к осадку основных углекислых солей меди и никеля в количестве около 20 - 30 вес. % при температуре не выше 60 С с последующими сушкой 20 полученной массы и ее размалыванием, на второй стадии добавлять в сухом состоянии в момент размалывания катализаторной массы остальное количество гидроокиси кальция, чтобы общее количество ее составляло не ме нее 50 вес. % от веса катализатора.Катализатор готовят в следующей последовательности. Получают соосажденные основные углекислые соли меди и никеля путем смешивания водного раствора сернокислых солей меди и никеля (плотность 1,34 - 1,35 г/см) с водным раствором углекислого натрия (плотность 1,22 - 1,23 г/см), Соосаждение ведут при температуре не выше 70 С в течение 1 - 2 час. Затем промывают соли дистиллированной водой до нейтральной реакции,К полученному осадку в присутствии 2 - 3- кратного избытка воды добавляют гидроокись кальция (гашеную известь) в количестве предпочтительно 20 - 30 вес. % при температуре не выше 60 С, тщательно перемешивают и отделяют избыток воды. Полученную катализаторную массу сушат при 70 С и размалывают в порошок. При размоле добавляют сухую гидроокись кальция в таком количестве, чтобы общее количество гидроокиси кальция составляло не менее 50 вес. % от веса катализатора. Из полученного порошка прессованием готовят таблетки необходимого размера.Пример 1. Подогретый до 40 С раствор 19 г сернокислой меди и 8 г сернокислого никеля (в расчете на безводные соли) в 60 мл дистиллированной воды приливают к раствору 19 г кальцинированной соды в 60 мл дистиллированной воды, После полного осаждения осадка его промывают дистиллированнойводой до нейтральной реакции, фильтруют или центрифугируют и во влажном состоянии при температуре не выше 60 С тщательно смешивают с 10,8 г гидроокиси кальция. Смесь сушат при 70 С в течение 8 час.Сухую смесь размалывают в порошок, прн размоле добавляют 10,8 г сухой гидроокиси кальция, дополнительно тщательно перемешивают и прессуют в таблетки. Полученный катализатор содержит 50 вес. % гидроокиси кальция, из них 25 вес, % внесено путем мокрого смешения и 25 вес. /, путем сухого смешения, имеет высокую активность в процессе дегидрогенизации изоборнеола, не пирофорен и механически прочен.При дегидрогенизации изоборнеола на таком катализаторе получают камфору, которая имеет т. пл. 171,0 - 173,0 С и отвечает всем требованиям для марки Л.П р и м е р 2. Основные углекислые соли меди и никеля готовят обычным образом путем соосаждения из раствора сернокислых солей меди и никеля под действием углекислого натрия с последующими промывкой, фильтрованием и сушкой.В аппарат с мешалкой загружают 86 кг сухой гашеной извести (технической гидроокиси кальция), 150 л конденсата (воды) и постепенно добавляют 86 кг основных углекислых солей меди и никеля. Температура в аппарате не должна превышать 60 С. Тщательно перемешанную смесь фильтруют на центрифуге и сушат при 70 С в течение суток. Сухую смесь размалывают в порошок накраскотерке. При размоле добавляют 115 кг сухой гашеной извести, дополнительно тщательно перемешивают и прессуют в таблетки.5 Полученный катализатор содержит 70 вес. %гашеной извести, из них 30 вес. /, внесено путем мокрого смешения и 40 вес. о/о путем сухого смешения,При дегидрогенизации борнеола на таком 10 катализаторе в производственных условияхполучают медицинскую камфору, которая имеет т. пл. 174,4 - 176,2 С и не уступает по своим качествам медицинской камфоре, полученной на существующем катализаторе.15Предмет изобретенияСпособ получения катализатора для паро фазной дегидрогенизации борнеолов путемсмешения основных углекислых солей никеля и меди с гидроокисью кальция с последующим формованием, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности 25 катализатора и устранения его пирофорности,гидроокись кальция в количестве 20 - 30 вес. % добавляют к влажному осадку основных углекислых солей никеля и меди с последующими сушкой полученной массы и ее размалы ванием с добавлением остального количествагидроокиси кальция, составляющего в сумме с первой добавкой не менее 50 вес. /о от веса катализатора.Заказ 2701/11 Изд г 1 а 71 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, М(-35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2