Способ флуориметрического определения алюминия

ОПИСАНИЕ 381978ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОР:КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик. Кл. 6 01 п 21/38С 011 7/00 Заявлено 12 Х 11,1971 ( 1 исоединением заявкиКомитет по дел ПриоритетОпубликовано 22.7.1973. Бюллетень2 Дата опубликования описания 13.И 11.1973 изобретений и открыти при Совете Министров К 543.426:546.6 (088.8) Авторы изобретения Талипов, 3. Т, Максимычева, Б. Махсудова, 3. П. Пакудина и А, С. Садыков Заявите ИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯАЛЮМИНИЯ Б ФЛУ ощего 5% а Чувствит мл А 1, Изб что в опт 0,0029 мкг/ шают соли ные количе ные количе2 -СгзОт; трдесятикраттикратныеотношениипредпочтит т 1.:.доли Изобретение относится к области люминесцентого анализа, в частности к способам флуориметрического определения алюминия,Известен способ флуориметрического определения алюминия в кислых средах, включающий введение реагента из группы гидроксифлавона (например 3,5,7,2,4-пентагидроксифлавона) и этапола в анализируемый раствор.Недостатками известного способа являются низкие чувствительность (0,0005 лкг/мл А 1) и избирательность определения (мешают Сга, 1 п, ТЬ, Хг, Хп, Ве, Ге и др.).Для увеличения чувствительности и избира. тельности предлагается использовать в качестве реагента капнабисцитрин (3-глюкозпд,5,7,4,5-пентагидроксифловон). ельность возрастает до 0,0002 мкг/ ирательность характеризуется тем, им альных условиях определению мл алюминия практически не мещелочных металлов, трехсоткратства Мд, Са, Ва, Сц, Со, стократства Мп, %, РЬ, Ь (Ч), Мп 04, идцатикратные количества Хп, Ве, ные количества Се, Ъ, Т 1, Сд, пяколичества Ге (111), В 1, ТЬ. В со:1 не мешают Ы, Хг. Реакцию ельпо проводят в среде, содержащей 50% этанола от о объема анализируемого раствора и 2 цетона от объема этанола.Спиртово-ацетоновый раствор каннабис цитрина при рН 1,3 - 2 (СНзСООКа+ 1-1 С 1или НС 1) очень слабо флуоресцнрует в ультрафиолетовых лучах желтым цветом, а его комплекс с длгоминпем - желто-зеленым цветом. Максимум спектра флуоресцепцпи комп лекса лежит в интервале длин волн 520 -540 нм, максимум спектра поглощения Зб 0 - 380 нм. Соотношение реагирующих компонентов при образовании комплекса, пайдеиное методом изомолярных серий и переменных 15 концентраций, равно 1:3 (алюминия и каннабисцитрина соответственно).Прямолинейная зависимость между интен.сивностью флуоресцепции и концентрацией алюминия наблюдается в интервалах 0,0029 - 20 0,0116 мкг А 1 и 0,014 - 0,145 мкг А 1 в 10 м.граствора. Оптимальным количеством каннабисцитрина является 0,5 дг,г раствора концентрации 1,07 10 - 4 М и 1,07 10 - з М соответственно, Интенсивность флуоресценции разви вается в течение 40 - 50 лин и сохраняется втечение 1 час.П р и м е р, Определение алюминия в соляной кислоте квалификации х. ч.В мерную колбу па 100 м.г помещаю г 30 концентрированной соляной кислоты и381978 Предмет изобретения Составитель В. Клгочииков Текред Т. Курилко Корректор В, Жолудева Редактор И. Корчеико Заказ 2126 г 2 Изд.1564 Тираж 755 ПодписиоеЦ 1 П 111 г 1 ПИ Когиптста по дслаги изобрстеппш и открытий при Совете Лпиастров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вают до метки деиопизованной водой. Берут пять мерных пробирок емкостью по 10 лгл каждая, В четыре мерные пробирки помещают по 1 мл исследуемого раствора кислоты, В три пробирки из четырех добавляют стандартный раствор алюминия в количестве 0,8 б ягг;1,73 лл (СА 1=1,07 10 - М) и 0,28 лл (Сл 1=- =1,07 10 - М), содержащий соответственно 0,025; 0,05 и 0,08 лкг алюминия. В пятую пробирку добавляют 1 лл воды. Во все пять згробирок приливают по 0,5 игл раствора каннабисцитрип а (С = 1,07 10 -М); 4,5 я,г эта пол а;1,25 тгл ацетона и необходимое количество соляной кислоты, полученной насыщением деиопизованной воды хлористым водородом, для создания рН 2 и доливают деионизованной водой до метки. Через 40 - 50 чггн измеряют интенсивность флуоресценции при Х = =529 наг со светофильтром Нд 43 б. Производят два параллельных измерения на г(агждую добавку. Содержание алюминия в %) находят по формулеч А Кг(1 1 о) 1 г Т 0ФЙа тг - 1)ггде 1 - относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора;1 г - относительная интенсивность флуоресцепции анализируемого раствора с соответствующей добавкой алюминия; 1 о - относительная интенсивность флуоресценции (холостой опыт);дг - количество добавленного алюминия, мкг;д 2 - вес взятой навески, г;Гг - объем анализируемого раствора,отобранного для анализа;з - общий объем анализируемого раствора.О Определение алюминия в ацетате натрия иводе производят аналогично, Относительноестандартное отклонение не превышает 0,09. 1. Способ флуориметрического определенияалюминия в кислых средах, включающий вве.20 дение реагента из группы производных пентагидроксифлавона и этанола в анализируемый раствор, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента исполь зуют канпабисцитрин (3-глюкозид,5,7,4,5- пентагидроксифлавон) .2, Способ по п. 1, отличагощссйся тем, чтовводят предпочтительно 50% этанола от общего объема анализируемого раствора и 25% 30 ацетона от объема этанола и определение ведут при рН 1 3 - 2,