371941

О П И С А Н И Е 37194ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикоединением заявкиоритетбликовано митет по делам изобретений н открытипри Совете МинистровСССРДата опубликования описания 8 Ч 1.1973 Авторыизобретен в, Х. Н. Арипов, Т, Т. Шакиров, В. М. МаХ. Юлдашев и С, Ю. Юнусоврасного Знамеии институт химии растительныхвеществ АН Узбекской ССР Ахмедж ликов,Заявитель Ордена Тру ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРВИНИНА ГИДРОХЛОР ровоодом. л/час,чет севдов чебавляют - 10. Алэфиром.Остаток 4 Н СПИР- кислоты Изобретение относится к способам получения лекарственных препаратов,Способ получения эрвинина гидрохлорида из растения барвинка прямого неизвестен.Целью изобретения является получение эрвинина гидрохлорида, являющегося аналептиком центральной нервной системы с антинаркотическим действием,Для получения этого препарата измельченное растение барвинка прямого экстрагируют слабым раствором серной кислоты, экстракт подщелачивают до рН 8 - 9, обрабатывают хлороформом, хлороформный раствор промывают водой, упаривают, остаток растворяют в метаноле, обрабатывают концентрированным раствором азотной кислоты, нитраты алкалоидов переводят в основание, обрабатывают спиртовым раствором хлористоводородной кислоты с последующей перекристаллизацией целевого продукта из смеси хлористого метиленметанола.П р и м е р. Измельченное растение Ч 1 пеа егееа помещают в батарею из 5 экстракторов вместимостью по 10 1 сг каждый. Экстракцию проводят по непрерывному противоточному батарейному способу 2%-ным раствором серной кислоты, пропускаемой со скоростью 10 ачас. После отбора 40 - 45 л экстракта подклю 1 а 1 от новый экстракто 1, ОТ 1 лючая первый, и т.д,Полученный экстракт центрифугированиемочищают от суспенднрованных частиц, подщелачивают 25%-ным ХН 40 Н до рН 8 - 9.Алкалоиды извлекают хлороформом в экс тракционной колонке с насадкой (кольца Рашига и др.), в которой хлороформ являетсясплошной фазой, а экстракт дисперсной.Жидкостно-ж 14 дкостну ю экстракцию идят непрерывным противоточным мет 10 Скорость протекания экстракта 15а хлороформа 1,5 л,час,Хлороформный раствор промывают равнымколичеством воды и упаривают до густоймассы, Остаток растворяют в метаноле, от фильтровывают и добавляют при охлажденииконцентрированный раствор азотной кислотыдо рН 1. Через 5 - 6 час отделяют выпавшиесоли алкалоидов (нитрат копсинина и нитратпсевдокопсинина в соотношении 2: 1). Выход нитратов алкалоидов коле пределах 0,3 - 0,4% от веса сырья. 50 г смеси нитратов копсинина и копсинина растворяют прн нагревав 25 тырех литрах воды, фильтруют, до 25%-ны 14 раствор аммиака до рН 9 калоиды извлекают петролине 11 н 1.1 м Эфирный раствор упаривают досуха,растворяют в ацетоне. При добавлен 30 тового раствора хлорнстоводородной37194 Предмет изобретения Составитель Т, ГоловинаТехред 3, Тараненко Корректор В. Жолудева Редактор Н. Вирко Заказ 1657(5 Изд, Мо 357 Тираж 467 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 до сильнокислой реакции выпадают кристаллы смеси хлоргидратов копсинина и псевдокопсинина (35 г),Смесь хлоргидратов суспендируют с равным количеством (35 мл) воды и отфильтровывают. Эту операцию проводят еще два раза.Нерастворившаяся часть представляет собой дихлоргидрат эрвинина, который перекристаллизовывают дважды из азеотроппой смеси хлористого метилен метанола, Получают 25 г дихлоргидрата эрвинива, т. пл. 242 С.Выход по данному способу составляет 0,2 - 0,3% от веса сухого сырья или же 65 - 707 о от содержания в сухом сырье. Способ получения эрвинина гидрохлорида,отличаюсцссйся тем, что измельченное расте ние барвинка прямого экстрагируют слабымраствором серной кислоты, экстракт подщелачивают до рН 8 - 9, обрабатывают хлороформом, хлороформный раствор промывают водой, упаривают, остаток растворяют в 10 метаноле, обрабатывают концентрированнымраствором азотной кислоты, нитраты алкалоидов переводят в основание, обрабатывают спиртовым раствором хлористоводородной кислоты с последующей перекристаллизацией 15 целевого продукта из смеси хлористого метилен-метанола.