Способ экспрессного нейтронно-активацконного определения кислорода в материалах

366765 ОП И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социвлистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства970 (М 149545528-25) б 01 п 2 влено присоединением заявкириоритетпубликова осудврственныи коцит Совете министров ССС по делам изобретений и открытий088.8) ДК 6 К 1973, Бюллетень22 ата опубликования описания 4.Х.1 у ипС:.:Авторы зобретен М. Пронман, А. В. Андреев и Е, И. Антоно Государственный институт ред аучио-исследовательскии и проектныиметаллической промышленности аявител РОН НО-АКТИ ВАЦИОН НОГООДА В МАТЕРИАЛАХ ОСОБ ЭКСПРЕССНОГО НЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛ 2 нои скоростью и в различное время в процессе проведения анализа до и после облученця образца. В поверхностном слое кислорода может быть в несколько раз больше, чем во всем объеме анализируемого образца. Трудность учета кислорода в поверхностных слоях анализируемого образца заключается еще в том, что способ экспрессный. Период полураспада радиоактивного изотопа1 б, по количеству которого определяется содержание кислорода в образце, равно 7,4 сек, время облучения 20 сек, время измерения наведенной активности в образце 20 сек. Таким образом, при существующем способе проведения анализа удалить поверхностный слой образца в несколько секунд не представляется возможным. В результате этого возможности известного способа экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в различных материалах ограничены, с одной стороны, чувствительностью определения, т. е. тем минимальным содержанием кислорода, которое необходимо определить в анализируемом образце. Оно не должно быть ниже содержания кислорода в поверхностном слое этого образца после облучения (до облучения поверхность анализируемого образца тщательно очищают от каких- либо загрязнений, налетов и пленок). С другой стороны, ограничение связано с характеристикой анализируемого материала в отноИзобретение относится к активационному анализу.Известен способ экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в различных материалах.Однако этим способом определяют общее содержание кислорода в образце, включая и то повышенное содержание кислорода, которое всегда имеется в поверхностных слоях материала анализируемого образца. При этом 1 поскольку различные материалы обладают различными способностями поверхностного поглощения кислорода, нельзя применять единый поправочный коэффициент, учитывающий это повышенное содержание кислорода на 1 поверхности образца, как систематическую ошибку, Увеличение концентрации кислорода на поверхности анализируемого образца происходит по различным причинам: из-за механических загрязнений при изготовлении об разца и проведении анализа, при котором осуществляют пневмотранспортировку образца к источнику излучения и детектору после облучения быстрыми нейтронами, из-за окисления поверхностных слоев материала, сорбции кис лорода из атмосферы, концентрации паров воды и масла, вбивания ядер кислорода при облучении образца и некоторых других причин. При этом поглощение кислорода поверхностью анализируемого ооразца происходит с различ366765 Предмет изобретения Составитель С. Лихтеров Техред Т. КурилкоРедактор 3. Овчаренко Заказ 2648/1 Изд.1669 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 шении его способности сорбировать кислород на поверхности из атмосферы при нормальной температуре. Эти ограничения весьма существенны, особенно для материалов, содержащих кислород менее 1 10 -вес. %.Цель изобретения - повышение точности анализа при содержании кислорода в образце менее 1 10 ввес. %Для этого необходимо экспрессно снять поверхностный слой анализируемого образца после его облучения. Экспрессность заключается в снятии после облучения поверхностного слоя толщиной 10 - 20 мк за время не более 10 - 15 сек, что позволяет сохранить высокий уровень чувствительности определения кислорода в различных материалах при высокой достоверности и точности определения, истинного содержания кислорода в образце.Это достигается благодаря тому, что образец травят в смеси кипящих кислот. Для этого пневмотранспортную систему соединяют с герметически замкнутым травильным боксом, соединенным с вытяжной системой. В боксе располагаются сосуд со смесью кислот, сосуд с дистиллированной водой, нагреваемые до температуры кипения, и сосуд со спиртом, После травления образец направляют в детектор для измерения наведенной активности.На чертеже изображена схема процесса анализа.После облучения образца 1 у мишени нейтронного генератора 2 образец по трубопроводу пневмотранспортной системы 3 попадает для травления в сосуд 4 с кипящей смесью кислот. После травления образец передают в сосуд б с дистиллированной водой. Затем образец очищают в сосуде б со спиртом, после чего образец устанавливают в детектор 7 для измерения наведенной активности. В этом случае поверхностный слой, обогащенный кислородом, в измерении не участвует, так как он снят путем стравливания в травильном боксе. Весь процесс проводится автоматически 10 экспрессно и занимает не более 1 О - 15 сек.Такой способ экспрессного нейтронно-активационного анализа кислорода позволяет повысить чувствительность до 110- вес. %, Кроме того, такой способ значительно расширяет 15 диапазон анализируемых материалов и делаетего более экономически эффективным. 20 Способ экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в материалах, заключающийся в облучении исследуемого образца потоком быстрых нейтронов, приводящим к образованию азота, при реакции 25 нейтронов с кислородомс последующимвыделением и измерением активности, обусловленной содержанием азотав образце, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа при содержании кислорода 30 в образце менее 1 10 - з вес. %, перед измерением активности экспрессно, например, с помощью химического травления удаляют верхний слой материала с толщиной не менее, чем длина пробега ядер отдачи азотав данном 35 материале.