Способ получения полиметоксифенилена

Союз Советских Социалистицеских РеслубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 365 О Зависимое от авт. свидетельства %в Заявлено 04.11,1971 ( 1618571/23-5)с присоединением заявки %вПриоритет -Опубликовано 29 Х.1973. Бюллетень25(л, С 08 д 33/О осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий УДК 678.83,0Дата опубликс ция описания 24 Х.197 АвторыизобретенияЗаявитель А. В. Рагимов, С, И, Садых-заде и Т. Ш. Сумгаитский филиал Института нефтехимичес АН Азербайджанской ССРакиров процессо ОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТОКСИфЕНИЛЕНА ПО Изооретение относится к получению полимеров,из класса полифениленов - высокотермостабильных полимеров с повышенной химической и радиационной стойкостью,Известен способ полученгля полиметоксцфенилена окислительной поликонленсациейлиметоксибензола в среде гептана, в присутствии треххлористого алюминия, двуххлорцстой меди и воды при нагревании. Однако полученный полимер представляет сооой в основноьм неплавкий и нерастворимый аморфный продукт, что затрудняет переработку егов изделия и ограничивает области практического применения.Цель изобретения - полученоге плавкогои растворимого произвоглного поллфенилена,который обладал бы,пленкообразующими иадгезионными свойствами, Это достигается путем полимеризацци диметоксибензола (ДМБ)в среде нитрометана.П,р,и м е р. 0,1 лоль лиметилового эфирагидрохинона (т. пл. 55 - 56 С) загружают втрехгорлую 200 лгл колбу, содержащую бО лг,гнитрометана (ч), л гири перемешивании добавляют смесь катализаторов, состоящую цз 20,05 сколь безводного АС 1, (хч) и 0,05 ло.гьСцС 1, (ч) и 0,3 игл дистиллированной волы,Далее реакционную колбу, соеликив с обратным хололильникоог, нагревают до кипения(100 - 102 С). Чеоез 5 1 гас пол вакуумом пе регоняют нитрометан ог реакционную массу отмывают горячей подкисленной дистиллированной водой до отсутствия ионов меди, а затем чистой дистиллированной водой ло отсут ствия ионов хлора. Непрореагцровавшцй мономер отделяют отгонкой парами воды, полимер сушат прц 105 С в течение б чис. Полимер (ПМФ) почти полностью растворяется в лиагетцлформаагцле, частично в ацетоне (95%) ц в эфире (50%) и размягчается прц 110 в 1 С (в капилляре). Этот твердый пролукт гимеет блестящую чер ную окраску и образует из растворов довольно прочные пленки, хорошо алгезцрующце к стегкгту,и металлам. ПМФ цгмеет такую ж; структуру, как ц полимер, полученный в гептане, что подтверждается 1 гленгичностью цх ИК-спектров. Олнако полцметоксцфенцлен, полученный в нцтромегане, ссстсгцт цз относительно более высокомолекулярцых (в приведенная = 0,21 кгргд,г) ц линейных макромолекул. Налцчце в составе послелцего гилроксггльных групп, благодаря частичному пгглролггзу метоксцльных групп в процессе полцконденсацци, по-вцлцмому, ооуславлцвает алгезионные свойства ПМФ,Част:.гчный гцлролцз СНзО-групп полцметоксифе сглена в процессе синтеза согласует. ся с занцженцым значением углерода в его составе по сравнению с рассчггтанггым. Прц365101 Предмет изобретения Составитель В. Филимонов 1 с. - ,актор О. Филиппова Техрсд Т. Курилко Кооректоо А. ОвловаИзд.664осударственного комитета по делам изобретений Москва, )К, Раушска Тираж 551Совета Министровоткрытийнаб., д. 4,5 Заказ 646ЦНИИП Г 1 одпнсносССР ип. Харьк. фпл. пред. Патент сутсгвие полос поглощения ОН-групп в его ИК-спектре (1200 сл 1и 3380 с.я - ) подтверждает этот факт.Найдено %: С 68.23; Н 4,82; О 26,95.0 С 11 1 числено, оо: С 70,59; Н 5,88; О 23,53 Способ получения полиметоксифениленаокислительной поликонденсацией диметокси бензола в среде органического растворителяпри нагреваниями в присутствии треххлористого алюминия, двуылористой меди,и воды, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-меканических свойств,и выкода целево О го продукта, в качестве органического раство,рителя применяют нптрометап.