353396

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от п ентаЗаявлено ОЗ,Ч 1.1969 ( 1344226/23-2 М. Кл. С 01 Ь 252 Приоритет 04.Ъ 11.1968,31982(68 Великобритания Комитет по деламобретений и открытийри Совете Министров К 661,634,2(088 публикован.1 Х,197 юллетень Ло а опубликования описания 27.Х.197 Автор зобретени Иностранец Норман Робинсон(Великобритания) Иностранная фирма Фисонз ЛимитедЗаявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ Изобретение относится к технологии про. цесса получения фосфорной кислоты из фосфорсодержащего минерального сырья.Известен способ получения фосфорной кислоты, осуществляемый по стадиям; на первой стадии фосфорсодержащую руду разлагают фосфорной кислотой, на второй обрабатывают серной кислотой шлам, образовавшийся на первой стадии процесса, с получением фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальция,а третьей отделяют фосфорную гислоту от полугидрата сульфата кальция и тромывают кристаллы полугидрата сульфата кальция с последующей перекристаллизацией последнего в гипс.Недостатком известного способа является невысокая степень перехода пятиокиси фосфора в фосфорную кислоту,Предлагаемый способ отличается тем, что перекристаллизацию полугидрата сульфата кальция в гипс ведут при температуре 30 - 70 С в водном растворе, содержащем от 2,5 до 10 вес. % серной кислотыпри весовом соотношении серной кислоты к пятиокиси фосфора в пределах (0,6 - 3,4): 1, предпочтительно (0,9 - 2,1): 1. Это позволяет повысить степень перехода пятиокиси фосфора из сырья в фосфорную кислоту,Водпыи раствор, в котором происходитперекристаллизация полугидрата сульфата кальция в гипс, на 80 - 95% состоит из филь- трата, образующегося при фильтрации кри сталлов гипса, и воды, Концентрацию сернойкислоты в растворе поддерживают путем добавления в раствор концентрированной серной кислоты (95 в 10 -ной концентрации), причем содержание кислоты находится в,пре делах 2,5 - 10 вес. %, преимущественно3 - 7 вес. %, Твердые соли в количестве 20 - 30 вес. %, попадающие в раствор вместе с фильтратом, улучшают условия перскристаллизацпи полуводного сульфата кальция в 15 гипс.П р и м е р. Процесс ведут в двух реакционных сосудах. В первый сосуд (имеющий вдвое больший объем, чем второй) подают порошок фосфатной руды марокканского происхожде ния (Р 20; 33,4%; СаО 51,2%) со скоростью17 вес. ч.час и фосфорную кислоту со скоростью 274 вес. и,:час, содержащую 44 вес. % РО- и 2 вес. " растворенного сульфата.Фосфорная кислота, поступающая в реакцион пый сосуд, состоит из 224 вес. ч. жидкойфазы, подаваемой в виде шлама из второго сосуда, и 50 вес, ч. фосфорной кислоты, поступающей с фильтров. Количество фосфорРедактор Н. Корченко Корректор Л. Царькова Заказ 3573/11 Изд. М 1398 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислоты, подаваемой в первый реакционный сосуд, определяют из условий необходимого осаждения 30 вес, % кальция, содержащегося в фосфатной руде, в виде сульфата кальция. Температура в первом реакционном сосуде поддерживается равной 100 С.Во второй реакционный сосуд направляют шлам, образовавшийся в первом реакционном сосуде, и серную кислоту (96% НАДБО) со скоростью 16 вес. ч./час с таким расчетом, что избыток серной кислоты составляет 1% по сравнению с тем количеством кислоты, которое необходимо для осаждения кальция, содержащегося в фосфатной руде, подаваемой в первый реакционный сосуд.Часть продукта реакции, образующегося во втором реакционном сосуде, возвращают на повторный цикл в первый сосуд, а остальное направляют к фильтрам. Продукт, идущий к фильтрам, содержит легко фильтрующийся полугидрат сульфата кальция (удельная поверхность кристаллов 450 слю/г); 0,95 вес. % нерастворимого РзО 0,15 вес. % растворимого Р,О,. Фильтрат, полученный с фильтров, содержит 50 вес. % РзОз. Осадок после фильтрования (22,5 вес, ч.) промывают 8,5 вес. ч, фильтрата, получаемого,при, фильтровании гипса; этот фильтрат возвращают на повторный цикл в первый фильтр.Полугидрат сульфата кальция со скоростью 22,5 вес. ч./час подают в сосуд перекристаллизации вместе с серной кислотой (скорость подачи 0,19 вес. ч./час) и фильтратом (скорость подачи 67,5 вес. ч,/час), полученным в результате фильтрации гипса, Через 30 мин реакционная масса из первого сосуда пере- кристаллизации идет во второй сосуд пере- кристаллизации, затем через 30 лин - во второй фильтр, где гипс отделяют от жидкой фазы и промывают 16 вес. ч. воды.10 Кристаллы гипса содержат 0,40 вес, о/о нерастворимого РзОз и 0,05 вес. /о растворимого Р,О 5. Степень превращения пятиокиси фосфора в фосфорную кислоту 98/,. 15 Предмет изобретенияСпособ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфорсодержащего сырьяфосфорной кислотой с последующей обработкой образовавшегося шлама серной кислотой,20 отделением полугидрата сульфата кальцияот жидкой фазы, промывкой его и перекристаллизацией в гипс, отличающийся тем, что,с целью повышения степени перехода пятиокиси фосфора из сырья в фосфорную кис 25 лоту, перекристаллизацию полугидрата сульфата кальция в гипс ведут при температуре30 - 70 С в водном растворе, содержащем от2,5 до 10 вес. % серной кислоты, при весовомсоотношении серной кислоты к пятиокисиЗо фосфора, равном (0,6 - 3,4): 1, предпочтительно (0,9 - 2,1): 1,