Способ количественного определения азота в органических веществах

%ОПИСАНИЕ 352215ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических Респтблик,197 01 п 31;1 Заявле присоединением аявкиПриорите Комитет по дел изобретений и открытий при Совете 1 Линистрав СССРДК 543.846(088,8) 972. Бюллетень28описания 27,1 Х,1972 публиковано 21 ЛХ Дата о иковани вторызобретения димирова и В, Д. Осадчийтитут легкой промышленности Н. федосеев, В. М. В вский технологический явител ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗО В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХбам колич в частност та имеет анализе 5 ст н Изобретение относится к спосоественного определения элементов,азота, в органических веществах,Количественное определение азобольшое практическое значение ворганических веществ.Известен способ количественного определения азота в органических веществах путемразложения навески определяемого веществаагреванием в присутствии кальция. 11 сдоатками этого способа являются недостаточая точность анализа и трудность очистки иранения кальция.С целью повышения точности анализа иупрощения его предложено разложение органического вещества вести в присутствии в качестве восстановителя сплава Деварда.Сплав Деварда, имеющий следующий состав (в %): 50 меди, 45 алюминия и 5 цинка,очень хрупок и его можно истереть в порошок.Разложение органического вещества нагреванием в присутствии порошкообразного сплава Деварда отличается от разложения с применением щелочноземельных и других активных металлов тем, что сплав Деварда болееспокойно взаимодействует с элементами исследуемого вещества. Разложение при этомпротекает так же быстро, но более плавно,что позволяет избежать вспышек и ускорить 3 процесс восстановления, Сплавлсния гранулне гроисходит и, слсдовательно, отпадаетнеобходимость растворять сплав в концентрированных кислотах. При нагревании сплавДеварда не реагирует со стеклом пробирки,Продукт разложения представляет собойоднородный порошок, состоящий в основномиз питрида алюминия и избытка сплава Дсварда,По прсдлагасмоу способу анализируемыевещества нагревают с порошкообразным сплавом Дсварда до 550 - 600 С. При этом образуется нидрид алюминия, в котором определяют азот в виде аммиака.П р и м е р. В стеклянную пробирку или запаянную с одного конца стеклянную трубку(длиной 60 - 80 л,тт, диаметром 4 - 5,тт,тт) помещают иавсску органического вещества .(15 - 30 лтг) и смешивают ее с заранее приготовленным порошкообразным сплавом Деварда (для реакции достаточно 8 - 10-кратного избытка по весу). Пробирку с хорошоперемешанной смесью нагревают в электрической печи 20 - 25 лшн.Перед определением азота вытеснтнот воздух водородохт или этиловым эфирохт, так каксодержание азота в воздухе может привестик завышенным результатам анализа,Для полного разложения органического вещества необходимо сначала нагреть часть)И Л 10 Количество 0,1 н, раствора кислоты, пошедшего на титров ание,Содержание азота о; Навескавещества,ВычпсВещество Найдено Разность,пг лено 0,178 0,185 0,182 0,110 0,105 0,113 0,07 0,071 0,071 10,48 10,88 10,65 6,59 6,34 6,77 6,22 6.31 6,31- 0,33 +0,07 - 0,16 - 0,10 - 0,35 +0,08 +0,19 +0,28 - 0,28 23,798 10,81 Анилин солянокислыйСз 11-ЫНз НС 1 23,380 6,69 Сульфаниловая кислотаКНзСзНзЮзН 2 НзО 15,750 6,03 Нафтиоповая кислота ХНзС 1 зНз 50 зН 0,5 НзО Предмет изобретения Составитель С, ХованскаяРедактор 3. Горбунова Текред Л. Евдонов Корректор В. Жолудева Заказ 3329/18 Изд. ЪЪ 1344 Тираж 40 о ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Ьиппстров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 слоя сплава Деварда, наиболее удаленную от навески. При этом образуется защитная зона накаленного сплава Деварда, которая устраняет возможность проскока вещества и гарантирует его полное разложение. Навеску разлагают, постепенно расширяя нагретую зону, и затем в течение нескольких минут выдерживают всю пробирку при температуре темно-красного каления,По окончании разложения реакционную массу, состоящую преимущественно из сплава Деварда и нитридов, разлагают кислотой в атмосфере углекислого газа. Нитрид алюминия в кислом растворе образует соли аммония, из которых при подщелачивании выделяется амнак. Последний отгоняют и определяют азот ацидометрическим титрованием.Предлагаемый способ достаточно надежен и прост, не требует сложной аппаратуры и других материалов, поэтому он может найти широкое применение в различных химических Способ количественного определения азота в органических веществах путем разложения навески определяемого вещества в присутствии восстановителя при нагревании с полабораториях органического элементарногоанализа.Точность определения лежит в пределах+.0,3 абс, ,Ь.5 Расчет процентного содержания азота ворганических вещества проводят по следующей формуле: где а - навеска вещества, л 1 г;п - количество исследуемого раствора; Ъв - объем мерной колбы;Ч - количество кислоты, пошедшей на 15 титрование ллЭ - эквивалент азота, соответствующий л.г 0,1 н. раствора кислоты,Некоторые результаты количественного20 определения азота в органических веществах приведены в таблице,следующим определешем азота известным способом, отлика(ощаася тем, что, с целью повышения точности анализа и упрощения его, в качсстве восстановителя используют 25 сплав Деварда.