Способ получения полифениленовых эфиров

О П" И-С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 35 866 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ т. свидетельстваисцмое от 08 д 23/18 Заявлено 04.1.1971 ( 1607140/23 присоединением заявкиПриорите Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 678.83,О 2 088,8) 1.1 Х.1972. Бюллетень28ацпя описания 1 О.Х.192 публцковацо та опублцко Авторыизобретения Б,кин, К. Н. Олейникова, Н. П. Солдатова Швецова, Л, В, Решетова Хлебников 3 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИФЕНИЛЕНОВЫХ ЭФИР 2 шая часть дифенохцнон основном в начале реа хой растворимости, вып образования высокомол а, образующаяся в кции, благодаря плоадает в осадок до екулярного полимера. отцент акционно фугирова реакционной акции уменьв смеси и в оляет уменьращает число расход раствова полимера. фецохинона отреакции позконцентрации ить съем с лучение пают 6,7 юглтл метанола,6 г 2,6-дцметимешивают при50 мггн. По о 1колориметрцчес3,5,3,5-тетраиной смеси. оли ецилен оксида.В реактор загруж1,1 игл пирцдица, 2,2формита меди и 0,97Смесь энергично перетуре 30 С в течениереакцци определяюттодом содержаниефенохицоца в реакцио толуола, 0,0953 г лфенола. темперасончаниц ким ме- метилдиИзобретение относится к синтезу термостойких пол и фен иленовых эфиров, которые обладают ценными техническими свойствами и находят широкое примецецие в различных отраслях промышленности в качестве диэлектрика и коцструкциоцпой пластмасс.Известны способы получения полифециловых эфиров окислительцой поликоцдецсацией фенола или алкилзамещенных фенолов, например 2,6-диметилфенола, под воздействием кислорода в среде органических растворителей в присутствии катализаторов, например, медцоаминных. По этому способу наряду с высокомолекулярными полифециленовыми эфирами образуется низкомолекулярцый побочный продукт реакции - дифенохицон. Дифенохинон придает полимеру окраску, ухудшает его механические и диэлектрические свойства, понижает термостабильность, вызывает структурирование полимера при переработке, В связи с этим требуется тщательная очистка полифениленовых эфиров от побочных продуктов реакции,С целью улучшения свойств конечных продуктов и упрощения технологии процесса в течение последнего до выделения полимера из реакционной массы удаляют оттуда побочные продукты реакции - дифецохиноцы.Возможность отделения дифенохинона от реакционной смеси связана с тем, что больОтделение дифенохицоца смеси можно осуществить нием. Отделение дифенохинона от О смеси в начальный период ре шает содержание дифенохинона получающемся полимере, позв шить затраты на очистку (сок операций по очистке, снижает 5 рцтелей) и улучшает свойст Введение стадии отделения ди реакционной смеси в процессе воляет использовать высокие мономера и тем самым увелич О аппарата. Пример 1, По3,51866 Составитель В, филимоновТекред А, Камышникова Редактор Е. Левина Корректоры: М. Гордееви 3. Тарасова Заказ 3425717 Изд. Мз 1394 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Содержание дифенохинона3,31% на взятый мономер.Полимер осаждают азеотропом толуол - метанол, отфильтровывают, промывают сначала азеотропом, подкисленным соляной кислотой и затем одним азеотропом при 50 С.После трехкратной промывки содержание дифенохинона в полимере составляет 0,08/о.Очищенный полимер высушивают в вакууме при 60 С. Получают полимер с выходом 85,2% и характеристической вязкостью в бензоле при 25 С 0,576 дл/г.П р и м е р 2. Синтез проводят как в примере 1, но через 20 мин от начала реакции отфильтровывают образовавшийся дифенохинон. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Получают полимер с выходом 85,2% и характеристической вязкостью 0,712 дл/г.Содержание оставшегося в реакционной смеси дифенохинона уменьшается в три раза и составляет 1,01% от взятого мономера.Для очистки полимера до 0,08% содержания дифенохинона требуется одна промывка 5 азеотропом. Предмет изобретенияСпособ получения полифениленовых эфиров окислительной поликонденсацией фенола 10 или алкилзамещенных фенолов, например2,6-диметилфенола, под действием кислорода в среде органических растворителей в присутствии катализаторов, например, медноаминных, отличающийся тем, что, с целью 15 улучшения свойств конечных продуктов иупрощения технологии процесса, в течение последнего до выделения полимера из реакционной массы удаляют оттуда побочные продукты реакции - дифенохиноны.