Способ реакционной хроматографии

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сопз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт свидетельства1/О Заявлено ЗО,Ч 11,1970 ( 1469609/26-25)с присоединением заявкиПриоритет-Опубликовано 14,Ч 1.1972. Бюллетень19Дата опубликования описания 5.Ч 11.1972 М. Кл. Сх Комитет по изобретений и при Совете М СССРткрыти (истров ДК 543,544(088,8т ЙС;т7 Ят:- бмблис т иева Авторыизобретени кин и В. С. Круглико В, Г.Ст: ф 1,Ц Заявитель ститут нефтехимического синтеза им. А, В, Т РОМАТОГРАф И И ОСОБ РЕАКЦИОНН ографии, в ния компо- матографипри коционный азделентом, что где вен в поор Нео, что веществ ируютс Изобретение относится к хромат частности к способам детектирова нентов смеси, разделяемой на хро ческой колонке.Известный способ детектирования, тором используется плазменно-иониза детектор для определения веществ, р ных на тонких пластинках, состоит в пластинки медленно вдвигают в печь щества испаряются или пиролизуются токе газа-носителя подаются в детек достатком этого способа является т процессе испарения высококипящие могут обугливаться и поэтому не фикс детектором. Предложенный способ детек матографических зон отличаетс тем, что, с целью повышения т производимости анализа, разде дующую деструкцию р азделе проводят в трубке в потоке газ пример, воздуха), причем печь резким температурным градие лонки. Образовавшиеся легкие струкции регистрируют газо-хр ким детектором. Последовательност Кварцевую трубку з сорбент наносят итирования хроя от известного очности и восление и после- нных веществ а-носителя (напередвигает с нтом вдоль копродукты де- оматографичесь операций следующая аполняют сорбентом. На ипеткой анализируемую смесь, компоненты которой проявляют растворителем в количестве, достаточном для пропитки слоя сорбента без вымывания анализируемых веществ. После проявления растворитель испаряют, а трубку соединяют с газовым хроматографом, в результате чего газо-носитель проходит через трубку и поступает в катарометр. После этого анализируемую смесь сжигают в кварцевой трубке в потоке газа-носителя (воздуха) при температуре 650 - 700 С. Для этого на колонку медленно надвигают электро- печь навстречу потоку газа-носителя. Для получения резкого температурного фронта на передний конец печи надевают кварцевый змеевик, через который пропускают воду, По мере продвижения печи зоны компонентов смеси выгорают, а образующийся углекислый газ регистрируют катарометром. 20 При таком способе разделения смеси в трубке заметно уменьшается размывание зон по длине слоя сорбента и в результате повышается чувствительность детектирования.Кроме того, исключаются ошибки, вызывае мые обугливанием веществ при испарении веществ в токе азота. Проведение количественного определения по образующемуся при сожжении углекислому газу позволяет использовать различные газовые детекторы (например, ЗО титрометрический детектор).342128 0 l 2 3 6 5 б 7Е 3 7 Ф Вуек, мин Составитель Л, ЖарковаТехред А, Камышникова Корректор Е. Исакова едактор Т, Орловска Заказ 1946/18 Изд. Ио 841 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Способ поясняется чертежом.Красители: азобензол (кривая 1) и красный судан (кривая 11) - разделяли на окиси алюминия в кварцевой трубке 1 диаметром 2 - 3 мм и длиной 20 см на слое сорбента высотой 10 см (2 - участок трубки со стерохромом;3 - участок с окисью меди; 4 - участок с алюмогелем; б - зоны анализируемых веществ). Сферохром и окись меди обеспечивали полноту сожжения. Для проявления красителей использовали четыреххлористый углерод, По положению окрашенных зон на сорбенте можно было судить о разделении красителей. Сожжение проводили при температуре сорбента 650 - 700 С и скорости воздуха 20 мл(мин.Скорость движения печи б со змеевиком 7 вдоль трубки 1 см(мин,Расстояние между пиками на хроматограмме продуктов сожжения красителей непосредственно определяется положением зон на сорбенте,Предмет изобретения 5Способ реакционной хроматографии, заключающийся в разделении анализируемой пробы в потоке жидкости без вымывания из колонки, сжигании компонентов до воды и угле кислоты в потоке газа-носителя и детектировании продуктов сжигания, отличающийся тем что, с целью повышения точности и воспроизводимости анализа, разделение и сжигание анализируемых компонентов проводят в 15 одной и той же колонке диаметром 1 - 3 ммпри движении вдоль колонки теплового поля с гемпературным градиентом, а в качестве газа- носителя используют смесь инертного газа с окислителем.