Способ количественного определения бензофосфата

339846 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1 п 21/24 1 п 31/00 М. К 369350/2 аявлено 17.Х.1969 ( с присоединением заяв Приорит Комитет по полам обретений и аткрытиистрае сания 20 Л 1.1972 ата опубликования оп Авторыизобретения, Ф. Нови льцер Заявите ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОФОСФАТА2 Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа остаточных количеств пестицидов, например бензофосфата - О,О-диэтил- (6-хлорбензоксазолинил-метил) -дитиофосфата - инсекгицида и акарицида контактного действия,Известен способ количественного определения остаточных количеств бензофосфата путем щелочного гидролиза до диэтилового эфира дитиофосфорной кислоты, который затем определяют колориметрически в виде комплекса с медью. Гидролиз проводят 2%-ным раствором едкого натра при комнатной температуре в течение 1 час. Чувствительность способа 50 мкг бензофосфата в фотометрируемом объеме; способ неспецифичен, поскольку многие пестициды - производные эфиров дитиофосфорных кислот - при щелочном гидро- лизе образуют соответствующие диалкиловые эфиры, которые дают окрашенный комплекс с медью.С целью повышения чувствительности и специфичности анализа предложен способ определения бензофосфата, заключающийся в том, что гидролиз ведут раствором щелочи с концентрацией 3,5 - 4,5% при нагревании на кипящей водяной бане в течение 4 - 6 мин. Бензофосфат разлагается до 5-хлор-аминофенола, который определяют одним из известных фотометрических методов, например, в виде продукта сочетания диазотированного 5-хлор-аминофенола с резорцином. Чувствительность предлагаемого способа 5 мкг бензофосфата в фотометрируемом объеме. В случае оп ределения остаточных количеств бензофосфата в растительном материале (яблоках) чувствительность способа 0,5 юг/кг, процент определения 70,0 в 1,1 % . Точность анализа при надежности 0,95, рассчитанная по восьми оп ределениям, составляет - 6,9%.П р и м е р. Пробирку с раствором бензофосфата в ацетоне (или очищенный экстракт бензофосфата из яблок) с содержанием инсектицида порядка 5 - 60 мкг помещают в го рячую водяную баню, к сухому остатку добавляют 1 мл 4%-ного распвора ИаОН и пробирку, соединенную с обратным холодильником, помещают на 5 мин в кипящую водяную баню, После окончания гидролиза содержимое 20 пробирки охлаждают в ледяной бане и к раствору последовательно при непрерывном помешивании добавляют 0,3 мл разбавленной уксусной кислоты (на 1 ч. ледяной уксусной кислоты 3 ч. воды), 0,2 мл 0,5%-ного раствора 25 СпЬО и 0,5 мл 0,1%-ного раствора г 1 аХО 2.Через 10 мин после окончания диазотирования добавляют 1,2 мл 4%-ного раствора Иа 2 СО 3 (рН среды 9,) 1 мл 1%-ного водного раствора резорцина и 0,8 мл воды. Раствор при перио дическом перемешивании выдерживают приВзято мкг в навеске в аликвотной части Пр едм ет изобретения комнатной температуре в течение часа, после чего пропускают через пористый фильтр Мв 4. Оптическую плотность оранжевого раствора измеряют при Х = 490 ям спектрофотометрически в кювете (1 см), используя в качестве Составитель С. Зуммеров Текред 3. ТараиенкоКорректор Т. Бабакина Редактор Е. Хорина Заказ 1839/17 Изд. М 811 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мини:тров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 110/22110/2255/1188/17,6220/22440/22440/22440/22О/ десятая частьраствораО/пятая частьраствора 100/2092,5 18,5475/9,592,5/18,5210/21,0310/155330/16,5380/19,00 90,9 84,0 86,3 95,5 70,0 75,0 86,0 раствора сравнения холостую пробу. Содержимое бепзофосфата в анализируемом образце находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам бензо фосфата с содержанием последнего О, 5, 10,50 мкг.Данные по определению заданных количествбензофосфата в 100 г яблок представлены в таблице. Способ количественного определения бензофосфата путем щелочного гидролиза с после дующей идентификацией полученного при этомпродукта известным методом, например обработкой цветообразующим реагентом и фотоколориметрированием полученного окрашенного соединения, отличаюцийся тем, что, с це лью повышения чувствительности и специфичности анализа, гидролиз ведут раствором щелочи с концентрацией 3,5 - 4,5% при температуре 90 - 100"С в течение 4 - 6 мин.