Способ измерения потоков паров вакуумных масел и продуктов их крекинга в вакуумных системах

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.Х,1970 ( 1478136/26-25)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15 Х.1972. Бюллетень16Дата опубликования описания 12.И,1972 М. Кл. О 01 п 23/14 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете йинистров СССР. Плисковский,. С, Суконник, Л. елихов и Заявит СПОСОБ И И ПРОДУ ЕРЕНИЯ ПОТОКОВ ПАРОВ ВАКУУМНЫХ МАСЕЛВ ИХ КРЕКИНГА В ВАКУУМНЫХ СИСТЕМАХ Изобретение относится к вакуумной технике, точнее к опособам измерения потоков вакуумных масел и продуктов их крегинга в вакуумных системах.Известен способ измерения потоков паров сложных углеводородов в высоковакуумных системах, состоящий в накапливании углеводородов на холодной поверхности металли. ческого автокатода, последующем терхгичес ком разложении их до углерода и анализе 10 эмиссионных картин адсорбированного углерода путем сравнения с эталонированными картинами. Способ прост и обладает высокой чувствительностью., с его помощью моино измерять потоки паров вакуумных масел вплоть 15 до 1 10 - 1 10 мо гсмсек. Электронный проектор в отличие от массспектрометров не только измеряет объемную концентрацию паров масла, но и регистрирует потоки адсорбированных молекул масла, мигрирующих по 20 стенкам вакуумной камеры.Однако испытания этого способа в условиях промышленного вакуума (1 10 - " -- 110- мм рт, ст.) выявили два его существенных недостатка. 25Легкие, продукты крекинга вакуумных масел, такие как бензол или ецио производные, вследствие малой теплоты физической адсорбции (5 ккал/моль) не накапливаются на поверхности эмиттера, уже,покрытого дру- ЗО гимн газами, Незначительные количества српзически адсорбированных продуктов крекпнга при нагреве эмиттера уопевают десорбироваться без разложения,В непрогреваемых системах с вакуумом 110- - 1 10 -мм рт, ст, анализ эмиссионных картин осложняется быстро протекаюгцей на холодном острие адсорбцией остаточны.; газов. В условиях сильного электрического ,поля, необходимого для наблюдения эмиссионных картин, адсоро и рован ные молекулы поляризуются и стягиваются на участки с повышенной локальной напряженностью поля, резко увеличивая автоэлектропный ток. Процесс, как правило, завершается возникновением вакуумной дуги и разрушением эмиттера.Целью изобретения является повышение чувствительности способа в области высоких давлений остаточных газов (вплоть до1 10-" мм рт. ст.).Для регистрации суммарного потока паров вакуумного масла и продуктосв его крекинга предлагается поддерживать автокатод из тугоплавкото металла, такого как вольфрам, и течение всего времени анализа при высокой температуре, предотвращающей адсорбцшо остаточных газов. В этом случае продукты крекинга масла адсорбируются практически на чистой илп почти чистой поверхности ме338836 Предмет изобретения Составитель М, Пантелеев Техред Л, Богданова Корректор Е, Миронова Редактор Т, Орловская Заказ 1687/3 Изд.735 Тираж 448 ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 талла с более высокой начальной теплотой адоорбции (например, для этилена на вольфраме она составляет100 ккал/моль), Вследствие этого термическое разложение продуктов жрекинга масла происходит раньше, чем они успевают десорбироваться. Молекулы сложных углеводородов тем более не успевают десорбироваться, поскольку их теплота адсорбции даже на поверхности, загрязненной остаточными газами, имеет величину норядка 30 ккал/моль, а на чистой поверхности должна быть в 3 - 10 раз выше. Углерод освобождающийся нри термическом разложе,нии как легких, так и тяжелых углеводородов, образует специфические эмиссионные картины в результате селективной адсорбции на различных гранях монокристаллического эмиттера,Для непрерывного наблюдения эмиссионной картины углерода, адсорбирующего на поверхностиметалла, предлагается одновременно с нагревом эмиттера подавать намэлектроды,проектора импульсное высокое напряжениечастотой не менее 1 б сек -и длителыностью не более 10 мсек. При этих условиях так называемая перестройка кончика эмиттера, наблюдаемая в случае нагрева автокатода и одповременной подачи на электроды проектора постоянного напряжения, не успевает,произойти, и на экране (аиода) проектора наблюдается эмиссионная картина, идентичная или почти идентичная картине холодного эмиттера, Кроме того, при столь малой длительности ющульса напряжения эффект миграции под действием поля поляризованных молекул остаточных газов к вершине эмиттера полностью компенсируются противоположным действием температуры, ивозможность вакуумного,пробоя сводится кминимуму,1. Способ измерения потоков паров вакуумных масел и продуктов их крекинга в ва 10 куумных системах путем номещения в иоследуемую зону электронного проектора и определения времени достижения эмиссионныхкартин, соответствующих определенной концентрации адсорбированного на поверхности15 автокатода углерода, образующегося приразложении на этой поверхности паров масели продуктов их крекинга, отличающийся тем,что, с целью, повышения чувствительностиспособа в области давлений 1 10-з -20 - 1 10 вмм рт. ст. и улавливания легкихпродуктов крекинга масел, температуру автокатода в течение всего периода накопления углерода поддерживают, достаточной какдля разложения паров масел и продуктов их25 крекинга, так и для предотвращения адсорбции остаточн ых,га зов.2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, чтотемпературу автокатода поддерживают в интервале 1000 - 1700 С.30 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью непрерывной регистрации эмиссионных картин и предотвращения вакуумного,пробоя, одновременно с нагревом автокатодана электроды электронного проектора пода 35 ется импульсное высокое напряжение частотой не менее 1 б сек -и длительностью импульса не более 10 мсек,