Способ определения ксантогенатов

Зависимое от авт. свидетельства Юе 20, Ч.1970 (Юе 1432504/23-4) Заяв Ч Кп 6 01 п 21/2 инением заявки Ме прис Комитет па делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРиоритет 543,432 (088 Опубликовано 08.11,1973. Бюллетень МеДата опубликования описания 12.1 Ч.197 Авторыизобретения, Янтер и Н. шнарева й институт Заявител ентральныи научно-исследо оловянной промыв тельс еннос СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТОГЕНАТОВ п остить способ оп е Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу природных и производственных сточных вод. Контроль за содержанием ксантогенатов в природных и сточных водах необходим из-за высоких требований к их предельно допустимой концентрации для водоемов санитарно-бытового пользования. На горнорудных предприятиях контроль за содержанием ксантогенатов в хвостах обогащения необходим для правильного дозирования собирателя в технологическом процессе,Известный способ определения ксантогенатов по образованию ксантогената никеля с последующей экстракцией толуолом образующегося соединения длителен и неудобен из-за проведения определения экстрагированием. Цель изобретения - у р Р деления ксантогенатов,Это достигается тем, что в качестве реагента используют диметил-тг-фенилендиамин сернокислый. Процесс ведут в присутствии окислителей, При этом время анализа сокращается примерно в б - 8 раз.В качестве окислителя используют железоаммониевые квасцы или нитрит никеля.Способ испытан на сточных водах ряда обогатительных фабрик, речных вод и чистых растворах ксантогенатов. Он позволяет определить ксантогенаты с точностью 5 - 7% в диапазоне концентраций от 0,05 мг/л до 20 мг/л.П р и м е р. В мерную колбочку на 25 мл помещают такой объем сточной воды, чтобы в 5 нем содержалось (от 0,002 до 0,1 лгг) не более 20 мл ксантогената. Пробу предварительно нейтрализуют 0,1 н, серной кислотой или 0,1 н. щелочью, Количество необходимой кислоты или щелочи устанавливают по метилово- О му-оранжевому в отдельной пробе, В случаеприсутствия в пробе сульфидов ее обрабатывают суспензией карбоната цинка 1,2 мл на 50 мл пробы,Для получения суспензии приготовляют от дельно раствор из 40 г кристаллического сульфата цинка в 200 мл дистиллированной воды и раствор из 20 г безводного карбоната натрия в 200 мл воды. Перед употреблением растворы смешивают в равных объемах, быстро О перемешивая образующуюся суспензию.Пробу фильтруют, переносят в мерную колбочку, нейтрализуют, вводят 0,5 мл диметил-афенилендиамина сернокислого (0,2%-ный водный раствор, который рекомендуется хранить 5 не более двух суток), 2 мл железоаммонийныхквасцов (1 о/,-ный раствор, подкисленный концентрированной серной кислотой из расчета 1 мл на 1 л раствора), и через 10 мин определяют светопоглощение полученного раствора О на фотоколориметре с зелеными светофильс диметил-и- фенилендиа- мином Наименование проб Общий стокКварцевые хвосты Сульфидные хвосты Кварцевые хвосты после 10 обработки известьюСульфидные хвосты после обработки известью 1;00 1,31 0,33 10,70 1,04 1,26 0,35 10,95 111,00 110,80 Составитель С. Хованская Техред Т, Миронова Редактор Н. Народная Корректоры: Е. Миронова и Н. АукЗаказ 8141 Изд.1231 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4.5 Типография, пр. Сап 1 новв, 2 трами в кюветах с толщиной измеряемого слоя 5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 20 мл бидистиллированной воды со всеми реактивами.По величине светопоглощения рассчитывают содержание ксантогенатов, пользуясь калибровочной кривой, которая строится следующим образом: в 25-мл колбочки берут 0,2, 0,5, 1,0 мл и далее до 10 мл рабочего стандартного раствора, который готовят из основного стандартного раствора, разбавленного 100 раз. Навеску 0,1 г х, ч. ксантогената калия или натрия отвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу емкостью 100 лл, растворяют в бидистиллированной воде, Объем раствора доводят той же водой до метки, В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг ксантогената. Объем доводят до 20 лл бидистиллированной водой, прибавляют реактивы, которые были прибавлены в анализируемый раствор в том же порядке.В качестве окислителя можно взять азотистокислый натрий (1% -ный водный раствор) и азотную кислоту, разбавленную 1: 100. Подготовка пробы остается та же.Этим методом и для сравнения методом с зкстракцией ксантогената никеля проанализированы сточные воды обогатительной фабрики.Полученные данные показывают, что результаты анализа обоими методами сходны. Предлагаемый способ позволяет в сокра щенные сроки и надежно проводить как экспресс-контроль за содержанием ксантогенатов в хвостовой пульпе, так и контроль растворов сточных и природных вод. Предмет изобретения1. Способ определения ксантогенатов путемдобавления к пробе анализируемого веществаорганического реагента и фотометрированияполученного окрашенного соединения, отлича 25 ющийся тем, что, с целью упрощения способа,в качестве органического реагента используютдиметил-и-фенилендиамин и процесс ведут вприсутствии окислителя,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в30 качестве окислителя используют железоаммониевые квасцы или нитрит никеля.