336530

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик336530 К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТ Зависимое от авт, свидетельства М 11,1970 ( 454226/26-25 6 О 1 3/46Ст 01 п 21/20 Заявлено нием заявкис присое Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР. М. Лукин и Н, Н. ВысогЕлРРЭ 1гКТИ 6-ТИЗВЧЕСВВГ та ЙТ 1 л 4 3 аявител СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИ Й СПОСОБ ОП РЕДЕЛ ЕН ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ 1 2де (о имальавлеиа зависикомплекса от тров поглощеи его комплек- алибровочный ения:Ва, Бг, итрато имеет следующ М 1, Сс(, Уп,д-, сульфат-, таионов100 500 обладает слеавнению с раИзобретение относится к оптическим методам аналитической химии, а именно к фотометрическому определению ионов металлов,Известны способы определения двухвалентной меди с применением бис-циклогексаноноксалилдигидразона при рН 8 - 9 (окраски развиваются в течение 30 мин), диэтилдитиокарбамата натрия при рН 4,5 в 1,О, о-толидина в ацетатном буфере при рН 5,0 в присутствии защитного коллоида, Определению меди при таких рН мешают гидролизующиеся ионы, которые требуют обязательного применения маскирующих веществ, например винной кислоты, Вместе с этим, определению с бис-циклогексаноноксалилдигидразоном мешают большие количества кобальта, а применение диэтилдитиокарбамата натрия из-за взаимодействия его с широким кругом ионов требует использования многих взаимно дополняющих друг друга по избирательности действия комплексообразователей. Определению с о-толидином мешают сильные окислители: серебро, ртуть, таллий, платина. Кроме того, диэтилдитиокарбамат илгрия и о-толидин требуют применения экстракции, что представляет дополнительные неудобства.По предлагаемому способу в качестве пе. агента для образования окрашенного комплекса с двухвалеитной медью берут магнезон. Реакция проходит в кислой среное рН 2,0).На фиг.графически предстмость оптической плотности О5 рН; на фиг. 2 даны кривые спекния раствора магнезона ХС (а)са с медью (б), на фиг. 3 - кграфик. Реакция развивается практически мгновенно, растворы устойчивы не менее 24 час. Чувствительность реакции 0,05 мкг Сц вмл раствора. Подчинение закону Буггера соблюдается до 10 мкг (при примерно двукратном избытке реагента по отношению к 10 мкг Сц).Влияние посторонних ионов оценивают при помощи фактора селективности, т. е. кратными количествами элементов, дающими при определении меди относительную ошибку не более +10/о.Величина ег ие знач 1400 для Со Ма,нитрат-, хлори ртрат-, ц 0 для Мп (11), А 1 (111)для Рз, Иа, Са00 для Г, Сг (111)25 для Щ, Ре (111)2,5 для Т 1, В 1Таким образом, магнезон Хующими преимуществами по сЗаказ 231/1067 Изд.587 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент нее известными реагентами для фотометриче ского определения меди:1) дает цветную реакцию с двухвалентной медью в более кислой среде, что обеспечиват ббльшую избирательность и не требует приме. нения маскирующих средств;2) реакция протекает в водно-этанольнай среде мгновенно и по чувствительности магие. зон ХС не уступает другим реагентам; раство. ра комплекса с медью устойчивы длительное время;3) условия применения магнезона ХС для фотометрического определения меди просты и не требуют применения экстракции.П р и и е р фотометрического определения меди с помощью магнезона ХС в образцах стали, 0,1 г образца стали растворяют в 15 мл разбавленной соляной кислоты (1: 1). Раствор доводят до кипения и прибавляют 5 - 6 капель концентрированной азотной кислоты. Смесь кипятят на слабом огне до полного растворения навески и выпаривают на водяной бане почти досуха, Добавляют по 3 млЯ разбавленной соляной кислоты (1: 1) и дистиллированной воды и снова выпариваюг почти досуха. Затем дают 10 мл 1 О/о-ного раствора аммиака для осаждения железа и 5 переносят смесь до метки тем же растворомаммиака. Отфильтровывают часть раствора и отбирают аликвотную часть 2 - 4 мл, выпа ривают досуха, добавляют 2 - 3 мл НС 1 (1: 1) и снова выпаривают, Растворяют остаток 1 О 0,5 мл О, н. НС 1 и 1,5 мл воды и прибавляюг2,4 м г этанола и 0,6 мл магнезона ХС. Содержание меди находят по калибровочному графику. 15 П р едм ет изобретения Спектрофотометрический способ определения ионов двухвалентной меди в растворах с применением органического реагента для 20 получения окрашенного комплекса, отличави(ийся тем, что, с целью повышения избирательности реакции и упрощения определения, в качестве реагента используют магнезон,