Способ получения метилового фиолетового окисления диаметиланилина окисными солями меди

В 26 э 2 ласс 22 ОБРЕТЕНИЕ Н И ОПИСА Е пособа получения метилового фиолетового окислением диметиланилина окисными солями медилово-кооперативногосоюз", заявлеккому 1ид,Мо 42860)Ассмаи и И. А, Горло1932 года Действие па1 августа 1932 года,юза марК патенту Ленинградского промыс азпых промыслов Ленразиопром та 1929 года (заяв, сзДействительные изоб ска ате е патента опубликовано 3 август дространяется на 15 лет от тента ра вы Обычный метод производства метило. ного фиолетового красителя может быть разделен на дзе главных стадии: 1) окисление диметиланилина и 2) разрушение комплекса красителя с медной солью и выделение самого красителя в чистом, свободном от побочных продуктов виде. Первая стадия, в общем, сводится к окислению диметкланилина кислородом воздуха в присутствии медных солей Этот процесс можно вести в присутствии фенола, или бертолетовой соли, или просто в слабо-кислой среде. Для второй стадии существует также достаточное количество вариантов, как-то: обработка сернистыми щелочами, сероводородом, хлористым железом, серной кислотой и т. п. Всем этим методам в той или иной степени присущ целый ряд недостатков, например, избыток сернистого патра действует сильно восстанавливающим образом и переводит краситель в лейкосоединение; сероводород, кроме восстанавливающего действия, чрезвычайно ядовит и опасен; другие же методы чрезвычайно кропотливы и громоздки, так что в большинстве случаев для получения красителя в чистом виде приходится многократно повторять процессы очищения.Ныне авторами установлено, что наиболее удобным способом для разрушения комплекса красителя с медью и удаления медных солей является использование свойства медных солей образовывать с аммиаком легко растворимые в воде комплексные соединения. Предлагаемый способ состоит в том, что для разрушения комплекса красителя с медью и удаления медной соли, реакционную смесь, полученную обычным образом при окислении диаметилакилина солями окиси меди,подвергают обработке слабым водным ра"створом аммиака и выделившееся основание красителя отделяют от раствора обычными приемами, Вместо водного раствора аммиака можно пользоваться водой, которую размешивают с обрабатываемым продуктом и одновременно в реак ционную смесь впускают газообразныйаммиак. Кроме того, вместо водногораствора аммиака или газообразного ам.миака могут быть применены соответствующие количества эквивалентной смеси зммокиевой соли и едкой щелочи в вод ном растворе, При этом авторами заме. чено, что прибавление вообще аммониевой соли к водному раствору аммиака или к воде (в случае обработки газообразным, аммиаком) сильно облегчает образованиекомплекса меди с аммиаком и последующее удаление его в виде водного раствора.Во всех упомянутых случаях как взятый в реакцию аммиак, так и медные солимогут быть подвергнуты регенерациии вновь возвращены в производство., В дальнейшем, по окончании операцииаммиачной обработки и промывки водой,полученный продукт растворяют в водес прибавлением определенного количествасолянои кислоты и краситель отделяют от раствора отсолкой или иными извест-ными в технике приемами, при чем выход красителя, по данным авторов, соста-вляет около 80% от веса диметиланн-лина.Пример. 50 кг диметиланилина заме- , шивают вручную либо в барабанах с 450 кгхорошо высушенной, размолотой и мелкопросеянной поваренной соли, По оконча-нии процесса достаточно полного распре-деления диметиланилина в повареннойсоли, при постоянном помешивании, при-бавляют 17 кг концентрированного вод-ного раствора медного купороса, к кото-рому прибавлено 1/з кг соляной кислотыв 18 Ве, После тщательного перемеще-ния добавляется 10 кг 80%-ной уксуснойкйслоты, Окисление доводят в барабанахлибо до конца, при чем в этом случае получают совершенно сухой продукт, либо продукт извлекают из барабанов в еще несколько влажном виде; в этом последнем случае так же, как и при замешиваниях вручную, реакцию доводят до конца и продукт высушивают в обыкновенном сушиле при 55 - 60. Полученный полуфабрикат размешивают с водой для удаления поваренной соли, после чего его обрабатывают в течение 1(г - 2 часов в 500 л 5%-ного водного раствора аммиака. После размешивания в течение указанного времени и удаления аммиачного раствора, продукт промывают 2 - 3 раза водой для освобождения от образовавшегося комплекса и для удаления остатков аммиака. Затем полученный поодукт в течение одного часа обрабатывают на кипу в 1200 л воды, к которой прилито 26 кг соляной кислоты в 18 Ве, и отсаливают его обычным образом. Получается около 60 кг жидкой массы густой консистенции с содержанием 25 - 30% влаги, После обычных плавки и сушки этой массы получают без всяких дальнейших очисток и обработок краситель концентрации, равной марке ВВ Экстра".П редмет п атен т а.1. Способ получения метилового фиолетового окислением диметиланилина окисными солями меди отличающийся тем, что реакционную смесь, полученную обычным образом при окислении диметиланилина солями окиси меди, обрабатывают водным раствором аммиака для удаления меди и выделившееся основание красителя отделяют от раствора обычными способами,2. П ри. м осуществления означенного в п. 1 способа, отличающи.еи тем, что вместо готового водного раствора аммиака применяют газообразный аммиак, пропуская его в смесь продукта окисления диметиланилина с водою,3. Прием осуществления означенного в и, 1 способа, отличающийся тем, что вместо готового водного раствора аммиака для обработки продукта реакции применяют раствор эквивалентных количеств какой-либо аммониевой соли и едкой щелочи.4, Прием осуществления способа, означенного в п, и, 1 - 3, отлвчающийси тем, что при удалении меди к водному раствору аммиака или заменяющим его растворам прибавляют какую-либо аммониевую соАь.