Способ разделения азеотропа этиленгликоль—карбитол

331 О 54 Союз Советских Социалистических Республик,l:.з фо 1 видетельства М9 (л. 1342763/23 Зависимое от авт Заявлено 01,Ч 11.1 с присоедииегнем М, Кл. С 07 с 29/24 заявк иорите амитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР,Л,т",ч Оп Оликоваци 5 Оп Авторыизобретения А. Ф. Чудно М. Чирошиикот аявитель еПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРОЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЬ - КАРБИТО 2 тидшой ректификации при давлении (1 стт, в присутствии раздепяогцего агента - диэтиленгликоля.Разделение проводят на цасадочпой, орошаемой диэтилецгликолем колонне в 30 теоретических тарелок цри остаточцом давлении 10 - 40 ль рт. ст. и,пи иа колоние диаметром 0,4 т, заполненной насадкой из колес Рашига (15 Х 15) на высоту 4,5 т.В качестве верхнего продукта получают чист, карбигол. Нижний продукт представляет собой смесь этиленпиколя с диэтилец. гликолсм, разделвцие которой не представляет сложности из-за большой разницы в температурах кипения и осуществляется обычной вакуумной ректификацией. При этом выделяот товарный чистый этилснгликоль, а регенерироваапый таким образом диэтиленгликоль возвращают ца стадшо экстрактивной ректификации азсотропа этиленгликолькарбитол,Пример. Взагружают 400карбитол 74,3, эщие 0,4 - 0,5.Режим работьние 10рт, сттемпература кубло 2; отношениеотбору 2. давлев 90"; ое чисоля к очн колонны; ост .; техператчра а 140 - 150 С;подачи диэ ерхапегмопенгл В промышленном производстве этцлцеллозольва в качестве побочных продуктов образуются высококипящие кубовые остатки, представляющие собой смесь гликолей и их моно- эфиров. Разделение их и выделение индивидуальных продуктов для квалифицированного использования представляет практический интерес.Основныхи компонентами кубовых остатков этилцеллозольва являются этиленглпколь 1 и карбитол, они образуют азеотроп, состав которого зависит от давления. Известет способ разделения азсотропа двойной ректификацией смеси: сначала при оста точном давлении 10 л.т рт. сг затем прц ;имосферном давлецтти. Однако атмосферная ректификация требует создания в кубе колонны температуры 220 - 240 С, что приводит к термическому разложению карбитола, В ре зультате этого в карбитоле появляются разнообразные примесипродукт окрашивается, приобретает неприятный запах и дает помутнение при смешивании с водой. Это снижает качество и ограничивает сферу применения 2 ттыделяемого карболита.Целью изобретения является повышение качества, получаемых продуктов. Поставленная цель достигается разделением азеотропа этиленгликоль - карбитол методом экстрак- Зо уб колонны вхкостью 1000,азеотропа состава, вес. % тнленгликоль 25,2, легкокипяЗаказ 911/8 Изд,337 Тираж 448 Поиписио.ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Ратшская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Экстр агент - диэтиленглпколь - подают и верхгпою часть колодины (на высоту 45 колонны) самотеком под действием вакуума.В этих условиях получают сырой карбитол, содержащий 94% основного вещества. Последний разгоняют на этой же колонне при 100 л 1 л 1 рт. ст. Сначала отбирают азеотроп, обогащенный этиленгликолем, а затем товарный карбитол. Содержание основного вещества в карбитоле 99,5 - 99,9%. Продукт бесцветен без запаха, полностью смешивается с водой без образования помутнения.Выход карбитола в данном процессе составляет около 80% от теоретического. Следует отметить, что все промежуточные фракции собирают и возвращают в цикл, вследствие чего потери почти исключены.При регенерации диэтиленгликоля первая фракция представляет собой 90 вес. оо сырого этиленгликоля и 10 вес. фо карбитола. Этот продукт очищают до товарного этиленгликоля вакуумной ректификацией. Полученный этиленгликоль содержит 98 - 99,5 оо основного вещества.Оставшийся,после отгонки этиленгликолякуб является практически чистым диэтилеп гликолем и его используют для повторны.;экстрактивных,ректификапий без дополнительной разгонкн,Предмет изобретений101. Способ разделения азеотропа этиленгликоль - карбитол путем экстрактивной ректи.фикации с последующими разгонкой полученного при этом сырого карбитола при давлении 15 ( 1 атлт и выделением целевых продуктов,отлича 1 ощийся тем, что, с целью повышения качества получаемых, продуктов, в качестве разделяющего агента берут диэтиленгликоль и экстрактивную ректификацию ведут при 20 давлении ( 1 атм.2. Способ по п. 1, отяичатощийся тем, чтопроцесс ведут при давлении 10 - 40 лл рт. ст.