Способ получения модифицированных эпоксисоединений

а-в лПлт:,.ОП " Е Сооз Советских Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Л Кл. С 08 д 45,аявлеио 02.Ч 3.1970 ( И 39096/23 ием заявки Ле ИРИСОЕД 1 ШЕриоритетпубликоваи Комитет поаобретений ипри Совете МинСССР делам открыт У 8.6 И(ВЗ.Ч) 02,Н.1972. Вюллетгиь М Г вания описаиия 16.111.197 ов та опублик Авторыизобретения Д.Л. И.Н. М,лин, А, И. Чечик, О. А. Тарахтунов,ехииа, С, Н, Никонова, С. Л. Либина,нова, Н. Д. Эксанова, Л. Ю. Чиванова,ряков и М, С. Акутин. Филиппенко, И. О. олубенкова, Е. М, Д икитская, Л. Н. СмиЮ. Я, Мещ аявите ЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХПОКСИСОЕДИ Н ЕН И Й ВОСО 2амиды, полиди- (оксифеиил) -метаифумарамиды и смешанные полимеры, содержащие мтоксифенильиые группировки. Оксиполиамиды могут быть введены в эпоксидиые смолы в количестве 10 - 500 вес, ч. иа 100 вс, и. эпоксидиой смолы.Совмсщеиие смол проводят в исходном виде или в виде растворов в Х,11-дикеил 1 цтамиде, Х-метилиирролидоис, Х,М-диктилсульфоксид, диметилформамиде или в смесях указашых растворителей с ацетоиом, хлоро 1 ораом и другими при иагреваиии,Получеииые моди(11 ициров 1 ии 1 продукты вид( 11 орошкои или растворов стабильны ири ком 11 атиой тем р птурс в те 1111 .111 20 суток (максимально до трех хсяцв). 1 о доокении оптим 11 льиьх свойств их иодврглот гермообработке при 100 - 300 С прево ществеи 1 ю при 200 - 250 С. П и мер,б вес.мида)до 1тем пер1 с 1- вдаютмообра20 С по ютсО фтала гретуо 1. 11 и за 20 С. 0 кгс хлаж от тер чс извбот 5 ч 200 - 2 Изобретение относится к способам модификации эпоксидиых смол, которые могут применяться в качестве связующих для лаков,клеев, пресс-порошков, мастик, стеклопластиков и др. 5Извести способы получения модифицированных эпоксидиь 1 х смол, композиций 1 а ихоснове путем введения в иих полиамидов -продуктов сочетания ароматических диамииовс полимерными жирными кислотами. Композиции, получаемые этим способом, идостаточно теплостойки и термостабильиы.По предлагаемому способу для повышениятеплостойкости, тсрмостабильиости и адгезиоивых свойств эпоксидных эиоксисоедииюи 1 й 15(диаиовых, эпоксиноволачиых, циклоалифатических, полученных иа основе аминов, гликолей, различных фенолов и эпихлоргидринаи др.) предлагается иводить в качестве модифицирующих агентов ароматические оксиполиамиды (горополихсры 1 и оксиметоксиполиамиды (сополимеры),В качестве полимеров и сополимеров могутбыть использованы иолиди- (оксифеиил) -метаиизофтал- или терефталамиды, полиди- (оксифенил) -пропанизофтал- и терефталамиды, иолиди- (оксифсиил) -оксидизофталамиды, иолиди-(оксифеиил) -сульфонизофталамиды, полиди-(оксифенил) - метан - 2,5- фурандикарбокс 1 вес. и. схолы 1,. 5 1 ц 1 и 1 а олиди- (3-оксифе 11 ил мегашвы гружают в пресс-форму, иа11 авеску формуог ири да 1- ре и удльном давлении ш е 1 и 1 и, после чего фор му леченный образец подверга. (е в свободном состояшш при32814( Предмет изобретений 45 50 55 Составитель О, Цыпкина Техрсд Л. Куклина Редактор Е, Кравцова Корректор И. Шматова Заказ 5375 зд. Ме 205 Тираж 448 ПодписноеКомитета по делам изобретений и откратис прп Совете Мшпгстров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 Гемпсрятура стекловгншя (Тс) полимера,полученная на основании термомеханическихкривых, снятых нрн нагрузке 17,3 кгс/ся., превышает 280 С.Потери в весе, определенные с полощьоДТЛ, характеризуются следующими зняченнямн, % к первоначальному весу: ЗОО С 2 5,250 С 2,5, 400 С 22,0, 500 С 54,0.П р и м е р 2. 1 г смолы ЭН-б и 0,5 г полиди- (3-окснфенил) -метанизофталамнда смешивяот, прессуют и термообрабатывают как впргмсрс 1, Т, 270 С.Потери в весе, о/о. ЗООС 4,6, 350 С 14,0,400 С 17,7, 500"С 46.0.П р н м с р 3. 5 зсс. ч. полндн-(З-окон.5 хлорфеннл) -метяннзофтялямнда растворяют в45 вес. . Х,ч -днаетнлцстс 1 з 1 идз н добагзл 5 нот10 вес, ч. смолы ЭД.Полученным лаком покрывают алозпниевыепластины, Растворитель удаляот в течение2 час нод закуумом (10 - 5 г рт. ст.) при25 - 30"С и затем подвергают термообработкерн 200-С 5 час и нрн 250 С 1 час.Полученное покрытие не претерпевает изменении под действием ацетона и днметнляцстамидя в тсчеше месяца.Г 1 олученным лаком обраба:ывяют обсзжнренные стскляшые пластины, Удаление растворителя и тсрмообработку проводят как описано выше. Прочное, блестящее покрытие неотстает от стекла и не претерпевает изменений нод действием ацетона и днметилацетамндя в течение 1 месяца,П р и м е р 4. 1 вес. и. диоксида дицнклопснтадненя сменивают с 2 вес. ч, полнди-(3 оксифенил) -метанизофталамидя и загружаютв пресс-форму. Пресс-форму нагревают до140 С и прессуют навеску в течение 10 висипрн удельном давлении 20 кгс/с,-. Извлсчснную нз формы таблетку подвергают термообработке при 100 С 2 час при 120 С 2 час,50 С 5 часпри 200 С 5 час.Т,. полученюго полимера 200 С.П р и м с р 5, 1 вес. ч. смолы ДЭГ смешива.ют свес. ч. полидн-(3-оксифенил) -метянтерсфталамидя. Из пастообразной смеси формуот тяблстк и нодзс 1 згяют тезмооозсооткс норежиму: 20 С 2 час, 150-С 5 час, 200"С 5 час.Т, полученного полимера 160 С.П р и м е р 6. 1 вес. ч. смолы ЭДсмешивают с 1 вес. ч. сополнмера, полученного няоснове дн-(4-амнно-оксифснил) -метана иди-(4-ямнно-мстоксифеннл) -метаном и хлорянгздрндя терефтялевой кислоты. Фозкованиси терлнзоб 1 зяботкя - як в нзимезе 1.Тс полученного полимера больше 220 С.П р н м е р 7. 0,5 вес. ч, смолы Э 11-6 смешнвякзт с 2 вес. и. нолндн-(З.оксн-хлорфеннл)4метяиизофталамида и прессуют при 140 С иудельном давлении 20 кгс/смз в течение10 ик.Температура размягчения полученного поли5 мера 160 - 180 С,П р и м е р 8. 1 все. ч, смолы ЭДсмешивают с 5 вес. ч. нолиди-(4-оксифенил) -пропантерефталамида, прессуют н подвергают термообработкс, кяк в примере 1. Те выше 250 С,10 Пр и мер 9. 1 вес. ч. смолы ЭДрастирают с 0,5 вес. ч. полиди-(4-оксифенил)-оксидизофталамида, прессуот и подвергают термообработке при 200 в 3 С, постепенно подшгмая температуру в течение 5 час; Т, около15 300 С,Г 1 р и м е р 10, 0,5 вес. ч, слолы ЭНсмешивают с 2 вес. ч, смешанного полиди-(оксифенил)-оксид- и полиди-метоксифенил-метанизофталамида, формуют таблетку и под 20 вергают ее термообработке по режиму из примера 9. Т, около 300 С,П р и м ер 11. 1 вес, ч. смолы ЭДрастирают с 0,5 вес. ч. полиди-(4-оксифенил)-сульфонизофталамида, прессуют как в примере 125 и подвергают термообработке по режиму примера 9. Т, около 300 С,П р и м е р 12. 1 вес. ч, смолы ЭДрастирают с 1 вес, ч. полиди-(3-окспфеннл) -метан 2,5-фурандикярбоксамида, прессуют как в30 примере 1 и подвергают термообработке при100 С 1 час, при 200 С 1 час и при 250 С2 час. Тс 240 СП р и м е р 13. 1 вес. ч. смолы ЭДрасти.рают с 1 вес, ч. сополимера, полученного на35 основе ди- (4-амипо-оксифенил) -метана, ди(4-амнно-метоксифенил) -метана и хлорангидрндя фумаровой кислоты. Прессуют таблетку и подвергают термообряботке, как впримере 12, Т 220 С,40 1. Способ получения модифицированных эпокснсоедннений, например, для лаков, кле. св, мастик, пресс-порошков, связующих для пластиков, путем обработки эпоксисоединений полимерными агентами нри нагревании, отличаюиийсл тем, что, с целью повышения теплостоикости, термостабильности и адгезионных свойств эпоксидных соединений, в качестве полимерного агента применяют ароматические полиоксиакнды или полиоксиметоксиамиды в количестве 10 - 500 вес. ч, на 100 вес. ч. эпокснсоединения.2. Способ по п. 1, отличаоиийся тем, что полученные продукты подвергают термообработкс нри 100 - 300 С, преп мупестьенно при 200 в 2 С.