Способ получения катализатора для алкилирования

"оаа Советских Сспиалистических Респу 0 линК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ, Кл. В ОЦ 11/00 Заявлено 18,Ч.1970 (Рй 143649223-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 261972. Бюллетень5Дата опубликования описания 24.111.1972 Котеитет по лелем хеобретоиий и открыти при Соеетд Мииистрое СССРУДК 66.095,253,73(088,8) Авторизобретения 1 О. И. Козорезоп Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ НЕНАСЫЩЕННЪМИ УГЛ ЕВОДОРОДАМИ ИЛИ АЛКИ Л ГАЛОГЕНИДАМИИзобретение относится к способу получения катализатора для алкилирования ароматических углеводородов предельными углеводородами или алкилгалогенидами и может применяться в производстве алкилароматических углеводородов, например кумола, этилбензола, 1,2,4,5-тетраалкилбензолов, бутилбеизола. Известен способ получения каталнзатора для алкилнрования аромтггических углеводородов ненасыщенными углеводородами или алкилгалогснидами путем обрабогки неорганического окисла, например окиси алюмшшя, фтористым бором.Способ может быть осуществлен при температуре от комнатной до 300 С. Количество используемого фтористого бора составляет 2 - 100 вес. %.В известном способе используют дефицитный компонент - фтор истый бор, который получают па специальных производствах в ограниченных количествах из дорогого сырья по трудоемкой технологии.С целью упрощения способа предлагается неорганический окисел обрабатывать фтористым кремнием.Способ может быть осуществлен прн температуре 20 - 250 С, предпочтительно 20 - 50 С. Фтористый кремний оерут в количестве 0,2 - 10% от веса неорганического окисла. Обработку неорганического окисла фтористым кремнием можно производить В среде жидких или газообразных углеводородовпри атмосферном или повышенном давлении.В течение 0,2 - 2 час (в зависимости отдавления) хемосорбция фтористого кремниязаканчивается.Перед сорбцией фтористого кремния неор.гаиичсский окисел обезвоживают от содер 10 жаиия влаги ие более 3 вес. % (лучше 1 -1,5% вес. %), чего досгигают прокаливаниемего при температуре 400 - 800"С под вакуумом или в токе осушенного азота в течение3 - 5 час.15 В качестве неорганического окисла можноиспользовать окиси алюминия, магния, цинка,бериллия, галлия, двуокиси титана, циркония, олова, алюмосиликат, магний-силикат,цирконий-силикат и т. д.20 П р и м е р 1. Окись алюминия с удельнойповерхностью 140 лтЧг прокаливают при температуре 600 С и остаточном давлении 1 -2 ль рт. ст. в течение 3 час, а затем при тем.пературе 30 С приводят в контакт с 4 вес. %25 фтористого кремния,Проводят алкилирование бензола пропилепом на полученном катализаторе при темпе.ратуре 30 С, атмосферном давлении, мольномсоотношении бензола и иропилена 1: 1, объ 30 емном огношении катализатора к бензолу326972 Предмет изобретения Составитель Т. Комова Техред Е, БорисоваРедактор Е. Хорина Корректор Л. Царькова Заказ 54878 Изд.170 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 30,75 и длительности опыта 1 час. Конверсия пропилена составляет 88,3%. Состав алкилата, определенный на хроматографе ХТ, вес.: бензол 35,6, изопропилбензол 27,0, диизопропилбензолы 23,0, триизопропилбензолы 12,6, и тетраизопропилбензол 1,8. На той же окиси алюминия и при указанных условиях, но при температуре прокалкп 300 С, конверсия пропилена составляет 12,3/о, а алкилат имеет состав, (вес.): бензол 85,1, изопропилбензол 12,3, диизопропилбензолы 1,9, триизопропилбензолы 0,5 и тетраизопропилбензол 0,2.П р и м е р 2. Двуокись циркония с удельной поверхностью 22 ма/г после прокаливания в течение 3 час при 600 С и остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. приводят в контакт с 0,5 вес. % фтористого кремния при температуре ЗОС. При алкилировании бензола пропиленом в условиях, указанных в примере 1, получают алкилат состава, (вес. /,): бензол 35,0, изопропилбензол 22,6, диизопропилбензолы 27,7, триизопропилбензолы 14,2 и тетраизопроилбензол 0,5, Конверсия пропилена составляет 91,8 .П р и м е р 3. Двуокись титана с удельной поверхностью 102 м/г после прокаливания в течение 3 час при 600 С и остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. приводят в контакт с 1,5 вес, % фтористого кремния при температуре ЗОС. При алкилировании бензола пропиленом вусловиях, указанных в примере 1, получают алкилат состава (вес. о/о): бензол 38,9, изопропилбензол 32,9, диизопропилбензолы 22 5, 5 триизопропилбензолы 3,7 и тетраизопропилбензол 2,0. Конверсия пропилена 73/о.П р и м е р 4, Алюмосиликат (промышленный алюмосиликатный катализатор крекинга с удельной поверхностью 340 м/г) прокали вают в течение 3 час при температуре 600 Си остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст, и приводят в контакт с 4,8 вес. о/о фтористого кремния при температуре 30 С.При алкилировании на полученном катали заторе бензола пропиленом в условиях, указанных в примере 1, получают алкилат следующего состава (вес. /,): бензол 45,2, изопропилбензол 27,8, диизопропилбензолы 17,8, триизопропилбензолы 7,5 и тетраизопропил бензол 1,7, Конверсия пропилена составляет65 6 о/о Способ получения катализатора для алки 25 лирования ароматических углеводородов ненасыщенными углеводородами или алкилгалогенидами путем обработки неорганического окисла, например окиси алюминия, фторсодержащим соединением, отличающийся тем,30 что, с целью упрощения способа, в качествефторсодержащего соединения используютфтористый кремний,