325828

(и 1 325828 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 12,03.69с присоединением (32) 11 риоритет Опубликовано 02.02.72 Дата опубликования о сударственный комите вета Министров СССР о делам изобретений 53) УДК 547,27.07(71) Заявител овскии хиь ово 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение касается получения монохлордиметилового эфира, который находит широкое применение в технологии органического синтеза.Известен способ получения монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) путем обработки хлористым водородом смеси из метилаля ц формалина с последующим разделением полученных при этом органического ц соляцокцслого слоев и разложением последнего. Однако он характеризуется большим расходом хлористого водорода и наличием сточных вод.Предлагаемый способ позволяет ликвидировать сточные воды и значительно сократигь расход хлористого водорода.Это достигается тем, что солянокислый слой разлагают экстрактивной ректификацией в присутствии водного раствора хлористого кальция. Кроме того, разложение ведут в присутствии 50 - 587, водного раствора хлористого кальция.Способ поясняется чертежом.Шихта из емкости 1 поступает в аппарат 2, в котором происходит улавливание хлористого водорода из отходящих газов процесса синтеза МХДМЭ. Инертные газы, непоглотившиеся в аппарате 2, поступают в скруббер, где происходит их окончательная очистка, и сбрасываются в атмосферу. Шихта из аппарата 2 перетекает в реактор 3, куда поступает свежий М, Вдовин, К. В. Дмитриев,Воронкова, Т. И. Ермилова,Ф. Котляроваеский комбинат МОНОХЛОРДИМЕТИЛОВОИРА хлористым водород, конденсат и регенерированный НС 1 из колонны экстрактивной рекгификации. Температура в аппарате и реакторе поддерживается в пределах 0 - 20 С, Реакци онная смесь из реактора непрерывно поступает в расслацватель 4, где происходит отделение МХДМЭ от солянокислого слоя. Верхний слой МХДМЭ непрерывно отводится в сборники для МХДМЭ и расходуется в про- О цессс хлорметцлцрованця. Нижний солянокисльш слой непрерывно поступает на пятнадцать тарелок ректцфикационной колонны 5, эффективностью в двадцать теоретических тарелок, На десятую тарелку подается 50 - 5270 5 раствор хлористого кальция. В колонне притемпературе низа 120 в 1 С и верха 60 - 80 С в присутствии СаС 1, происходит разложение солянокислого слоя ц извлечение цз него хлористого водорода ц органических веществ, ко- О торые направляются в реактор. Отработанныерастворы хлористого кальция с концентрацией 40 - 4570, содериащце незначительные примеси хлористого водорода и органических веществ, непрерывно отводятся в сборник б, от куда подаются на ваку ум-выпарку в аппарат 7, где прц остагочном давлении 80 - 120 мм рт. ст. происходит упаривание растворов хлористого кальция. Упаренный раствор через теплообменник 8, в котором он подогре. О вается до 120 в 1 С, поступает в колоннуРедактор Т. Шаг ректор А. Степанова Изд. Мо 52 ударствепно по делам и осква, Ж.3 каз 3 ираж 505Совета Министровоткрытий1 аб., д, 4/5 ПодписноеССР НИИПИ г о комитет обретений Раушска Типография, пр, Сапунова, 2 Соковый пар конденсируется в конденсаторе 9 и поступает в нейтрализатор. Нейтральный конденсат сокового пара направляется на биологическую очистку,Шихта, состоящая, % . (СНз) гСНг 37, СНзОН 8, СНгО 22 и вода в количестве 200 г/час контактируется в реакторе при 0 - 20 С с газообразным хлористым водородом, подаваемым в количестве 58 л/час. Сюда же подаются хлористый водород и органические вещества, извлеченные из солянокислого слоя.Образуются МХДМЭ в количестве 180 г/час и конденсат сокового пара в количестве 97 г/час (0,3% НС 1; 4,9 (СНзО)гСНг и вода). Предмет изобретения 1. Способ получения монохлордиметиловогоэфира путем обработки хлористым водородом 5 смеси из метилаля и формалина с последующим разделением полученного при этом органического и солянокислого слоев и разложением последнего, о т л,и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ликвидации сточных вод, солянокис лый слой разлагают путем экстрактивной ректификации в присутствии хлористого кальция.2. Способ по п, 1, отл и ч а ю щий ся тем,что разложение ведут в присутствии 50 - 58% водного раствора хлористого кальция,