Способ анализа смеси алюминийсодержащихсоединений

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26.Л.1968 ( 1251866/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 19.Х.1971, Бюллетень31Дата опубликования описания 22.Х 11.1971 ЧПК б 01 п 31/16 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 546,621(088.8) В, С, Мальцев зобретения Заявител ОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИ Н ЕН И ЙИзобретение относится к способам анализа алюминия и его соединений.Известен способ анализа смеси алюминий- содержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, низко- и высокотемпературных форм глинозема, карбида алюминия, оксикарбидов алюминия, путем сплавления их с пиросульфатом калия, перевода алюминия в водный раствор с последующим его определением известными ме тодами.По такому способу нельзя раздельно количественно определить содержание различных соединений алюминия в исходном продукте.С целью количественного определения ок сикарбидов алюминия по предлагаемому способу смесь алюминийсодержащих соединений предварительно обрабатывают соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий, низкотемпературную форму гли нозема и карбид алюминия, а нерастворимый твердый остаток подвергают окислительному обжигу в атмосфере, содержащей кислород, при температуре 1100 - 1200 С. Затем остаток сплавляют с пиросульфатом калия, перево дят спек в раствор и определяют алюминий, входящий в состав оксикарбидов, известными способами.П р и м е р 1. 2 г смеси, содержащей металлический алюминий и тетраоксикарбид алю- ЗО 2миния (Л 140,С), измельчают до 140 л к и раз-, лагают разбавленной соляной кислотой(1:1). Смесь выщелачивают в соляной кислоте в течение 20 мин при постепенном нагревании. Затем комплексометрическим способом в растворе определяют металлическийалюминий. Далее нерастворимый остаток сушат при 10010 С в вакууме (остаточноедавление 0,1 млт рт. ст.) и сплавляют с пиро-, сульфатом калия (КзЗОт) в муфельной печи., После перевода спека в раствор комплексо- , метрически определяют алюминий, входящий, в состав оксикарбида. Состав смеси (в 7 о): А 115,7; Л 1404 С 84,3,П р и м е р 2. 5 г смеси, содержащей метал-лический алюминий, у=Л 120 з и А 1404 С, раз-, лагают разбавленной (1:1) соляной кислотойв течение 20 яин и определяют в растворе ме-таллический алюминий. Затем при постепен-ном нагревании раствора концентрацию кис-лоты повышают до 18 - 20% в течение 4 - 4,5, час и определяют содержание у=Л 1.0 з. Да-, лее твердый остаток сплавляют с пиросульфа-том калия и определяют тетраоксикарбид алюминия.Состав смеси (в %): Л 1 4,6; у=Л 1.0 з 22,4 Л 1404 С 73.Пример 3, 5 г смеси, содержа " т лический алюминий, у=А 190 з, и Оз и, тетраоксикарбид алюминия, разлагают соля-,Редактор 3. Горбунова Заказ 3471/14 Изд, Мз 1464 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ной кислотой и последовательно отделяют металлический алюминий и у.=А 1,0 з, Нерастворимый остаток, состоящий из а=Л 10 з и А 1404 С, окисляют в кислородсодержащей атмосфере при 1100 - 1200 С. При этом тетраоксикарбид алюминия разлагается:о2 А 1404 С+30 з=4 А 1 зОз+2 СО Остаток взвешивают, и по величине привеса определяют количество тетраоксикарбида алюминия. После этого навеску спекают с пиросульфатом калия и определяют содержание общей окиси алюминия, а затем с учетом окиси алюминия, образовавшейся из тетраоксикарбида алюминия в процессе окислитель- ного обжига, определяют содержание сс = А 1 з Оз"Состав смеси (в о/о): А 1 8,5; у=А 120 з 24,05; а=Л 1 зОз 18,95 и А 1404 С 48,43.Ход анализа смеси, содержащей диоксикарбид алюминия (Л 1 зОС), аналогичен.Количество оксикарбида алюминия по окиси углерода контролируют газоволюмометрически, а на стадии кислотного выщелачивания - иммерсионным способом. 5 Предмет изобретения Способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, низко- и высокотемТ 0 пературных форм глинозема, карбида алк)- миния, оксикарбидов алюминия путем сплавления их с пиросульфатом калия, перевода алюминия в водный раствор и последующего его определения известными методами, отла чающийся тем, что, с целью количественногоопределения оксикарбидов алюминия, смесь алюминийсодержащих соединений предварительно обрабатывают соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий, 20 низкотемпературную форму глинозема и карбид алюминия, а нерастворимый твердый остаток подвергают окислительному обжигу в кислородсодержащей атмосфере при температуре 1100 - 1200 С.