312828

О П И С-АН: И."Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 312828 Ооюз Советскик Социалистическиа РеслублмкК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15.7,1970 ( 1424926/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 31,Л 11,1971. Бюллетень26Дата опубликования описания 15,Х.1971 МПК С 01 Ь 21/54 Комитет ао делам изобретемий и открытий лри Сосете Мимистроо СССРАвторыизобретения Х, И, Агранов, В. В, Александров и Л. А. БелозероваЗаявитель Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроенияАН СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗИЛГИДРОСУЛЬФАТА Изобретение относится к области получения нитрозилгидросульфата,Известен способ получения нитрозилгидросульфата взаимодействием окислов азота с серной кислотой,Недостатками известного способа являются использование в процессе токсичных газов, низкий выход продукта и наличие примесей побочных реакций.Для упрощения способа предлагается осуществлять химическое взаимодействие между азотистокислым калием и серной кислотой по уравнению 2 КМОз+ ЗН 2504 - 2 МОН 504+ К,504+ 2 Н,О Получение нитрозилгидросульфата производится в широком диапазоне концентраций серной кислоты - от 75 до 97% Н 504.Минимальное количество воды, необходимое для проведения реакции, пропорционально количеству серной кислоты в реакционной смеси.Наибольшую скорость реакция образования МОН 504 имеет в 90 - 93%-ных растворах серной кислоты. При применении более концентрированных растворов серной кислоты (95 - 97%) можно получать кристалличе:кую массу МОН 504 с наименьшим содержанием продуктов побочных реакций. При использовании минимальных концентраций сер.ной кислоты (75%) образующиеся в результате реакции с нитритом калия кристаллы нитрозилгидросульфата частично гидролизу ются, разлагаясь на Н.504 и НХОФ, что значительно уменьшает выход 1 ЧОН 504. Кроме того, образующиеся в результате этого гидролиза минеральные кислоты, особенно азотная, делают не применимым МОН 504 для 10 большинства специфических реакций. Дляуменьшения гидролиза и стабилизации кристаллизации к раствору 75%-ной серной кислоты в процессе реакции с КХ 02 добавляют несколько капель дымящей серной кислоты.15 Способ обеспечивает получение легко кри.сталлизуемого вещества МОН 504 из концентрированных растворов серной кислоты при реакции с азотистокислым калием при весовом модуле серной кислоты соответствующеи 20 концентрации и навески КХО, от 8 - 10:1 до5,8 - 3,5:1; наиболее благоприятным условием кристаллизации МОНБ 04 является весовое соотношение концентрированной Н 204 к навеске КХОз 4,8:1; 6,2:1.25 Кристаллическую массу нитрозилгидросульфата быстро отмывают от ионов К+ 1,5-кратным объемом концентрированной серной кислоты. Получение нитрозилгидросульфата производится в широком интервале температур - зо от - 5 - 0 С до 40 - 55 С. Применение тем312828 Составитель Г. П. Леонтьева Редактор Н. Л. Корчеико Техред Е. Борисова Корректор Л. Б. Бадылама Заказ 2884/12 Изд.1196 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 пер атур выше 55 С способствует довольно быстрому разложению образовавшегося ИОН 504 Следовательно, целесообразнее работать в интервале температур 10 - 20 С. Выход КОНЬО, 90 - 92 о в пересчете на окислы азота.П р и м е р, Установка для лабораторного получения состоит из конической колбы, соединенной при помощи шлифа с воронкой, снабженной краном для парциального введения реактива, закрывающимся во время реакции для создания герметичности в реакционной колбе,В колбу наливают определенное количество концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 - 1,84, а через воронку небольшими порциями прибавляют азотистокислый калий. Температуру реакции при помощи внешнего охлаждения поддерживают постоянной (15-(-5 С). Реакцию проводят до образования кристаллической ХОНЬ 04 в виде быстрогустеющей реакционной массы. Полученную кристаллическую массу ЫОН 504 быстро промывают под водоструйным насосом 1,5-кратным объемом концентрированной Нз 804 для 5 удаления ионов К+. Предмет изобретения1, Способ получения нитрозилгидросульфата взаимодействием серной кислоты с азотсо держащим компонентом, отличающийся тем,что, с целью упрощения способа, в качестве азотсодержащего компонента применяют азотистокислый калий и полученный нитрозилгидросульфат промывают 1,5-кратным объе мом концентрированной серной кислоты,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтоазотистокислый калий и серную кислоту бе,рут в весовом соотношении от 1: 5,8 до 1:6,2.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 процесс осуществляют при температуре15+ 5 С.