Способ получения неорганического катионита на основе сурьмы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ307063 Союз Советских Социалистических Республик. свидетельстваЗаявлено 09.11.1970 ( 1401406/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,М,1971. Бюллетень20Дата опубликования описания 3.1 Х.1971 С 01 Ь 33,Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССРр е г фч э г 1 1 г (%1 ф 1)Щс 4. Авторыизобретен и А, Матеро Белинска Г. Новиков рдена Трудового Красного 3ситет им. А. А. Жданова н У ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКО НА ОСНОВЕ СУРЬМЫ ТИОНИТА О Изобретение относится к области синтеза неорганических ионообменных материалов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности, связанных с различного рода раз делениями ионов, в частности для извлечения щелочных и щелочно-земельных металлов из растворов с ничтожно малым их содержанием.Известен способ получения неорганического катионита на основе сурьмы путем сливания 10 раствора пятихлористой сурьмы с реакционным раствором фосфорной кислоты, взятых в молярном соотношении 4 - 8: 1 - 5, при перемешивании с последующим вызреванием образовавшегося геля, его отделением, промывкой 15 и сушкой при температуре 90 - 130 С. Однако катионит, полученный указанным способом, имеет недостаточную химическую и термическую устойчивость.Для повышения химической и термической ус тойчивости катионита и получения однородных механически прочных гранул предлагается в качестве реакционного раствора использовать силикат натрия при молярном соотношении пятихлористой сурьмы и силиката натрия от 25 0,2 до 14, а термическую обработку проводить при температуре 90 - 130 С.Предложенный способ осуществляют совместной поликонденсацией проду ктов гидро- лиза пятихлористой сурьмы и силиката нат витель Ленинградский ордена Ле государственнырця. Наилучшие результаты получают прц молярных соотношениях ЬЬС 5: Маз 510, в исходной смеси от 0,2 до 14. Нцжццй предел этого соотношения обусловлен тем, что при дальнейшем уменьшении содержания кремния в исходной смеси резко понижается обменная емкость катионита; верхний предел ограничен возможностью получения гранулированного продукта. С целью сокращения времеци синтеза и обеспечения катцоццту высокой химической устойчивости процесс поликондецсации проводят при температуре 90 в 1 С.П р и м е р 1. В стеклянную емкость с 10 л воды при интенсивном перемешцвации одновременно прикапывают пли осторожно приливают 0,42 г/ноль ЯЬС 1- и 1 л раствора сцликата натрия, содержащего 0,84 г(,ноль Ха 510 з Прибавление оооцх реактивов следует заканчивать одновременно. Затем перемешивание прекращают, и смесь выдерживают в стакане (в контакте с маточным раствором) в течение 2 суток.После этого прозрачный маточный раствор удаляют, а плотный гелеобразный осадок отсасывают и промывают водой (пятью - шестью порциями). Промытый и отжатый осадок фарфоровой чашке выдерживают 50 час при температуре 120 С (термостат в вытяжном шкафу),В процессе термической поликонденсации гель твердеет и растрескивается на матовые стеклообразные куски. Охлажденный стекло- образный продукт обрабатывают 0,5 н. раствором НхОз или НС 1 (тремя порциями по 5 1 л), Время контакта с каждой порцией кислоты при периодическом перемешивании 2 - 3 час, Далее препарат отмывают от кислоть 1, отжимают и сушат при 60 - 80 С в течение 2 - 3 час. Практический выход готового катио нита около 180 г.П р и м е р 2. Порядок выполнения работы такой же, как в примере 1, К 10 л воды приливают 1,68 г/лголь ЬЬСв и 1 л раствора, содержащего 0,84 г/лоль МагЯОз. Время кон такта геля с маточным раствором 1 суткгс. Промытый и отжатый гелеобразный осадок Молярное соотношение ЯЬ: 51в ионите 0,51 2,43 13,81 1,21 1,55 1,62 0,5 210 3,00 4,48 4,83 Практический выход готового катионита в расчете на сурьму составляет до 98 во.20Предмет изобретения1. Способ получения неорганического катионита на основе сурьмы путем сливания раствора пятихлористой сурьмы с реакционным 25 раствором при перемешивании с последующим вызреванием образовавшегося геля, его отделением, промывкой и термической обработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения химической и термической устойчи вости катионита и получения однородных механически прочных гранул, в качестве реакционного раствора применяют силикат натрия.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопятихлористую сурьму и силикат натрия бе рут в молярном соотношении от 0,2 до 14, атермическую обработку проводят при температуре 90 в 30 С. Составитель Н. П. СавенковаРедактор Н, Л. Корченко Техред Л, Л. Евдонов Корректор О, С, Зайцева Заказ 2223/13 Изд. Ме 938 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Относительное содержание сурьмы и кремния в исходной смеси определяет соотношение этих компонентов в катионите. Последнее существенно влияет на величину сродства катионита к определенному типу ионов. Например, образцы катионита, получаемые из смесей с малым содержанием кремния (пример 3) в большем количестве поглощают ионы Лд+ и Ва+; образцы, синтезированные из смесей со средним содержанием кремния (пример 2) наиболее селективны к ионам Са+ и Яг+. Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить синтез кремнесурьмянокислого катионита целенаправлено в соответствии с конкретным использованием катионита. Способ прост в осуществлении и не требует специального оборудования; используемые при этом реактивы сравнительно дешевы. выдерживают 45 час при 110 С, затем обрабатывают тремя порциями 0,5 н. раствора кислоты, промывают и сушат. Практический выход катионита примерно 360 г.П р и м е р 3, Последовательность работы такая же, как в примере 1, К 10 л воды приливают 1,68 гмоль ЯЬС 1 з и 0,5 л раствора, содержащего 0,17 г,л 1 оль гххга,81 оз. Гель на 1 сутки оставляют в маточном растворе, затем после промывания выдерживаот 40 час при 110 С, обрабатывают двумя порциями 0,5 и, раствора кислоты, снова промывают и сушат. Практический выход катионита около 330 г.Образцы катионита, полученные в указаных примерах, находятся в водородной ионной форме и готовы к примененшо. Результаты нх анализа даны в таблице.