Лабораторный кристаллизатор

1 ОЛ ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства-Заявлено 02.111.1970 ( 1407603/23-26)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 11.т 1.1971. Бюллетень19Дата опубликования описания 06.И 11.1971 МПК В 016 9/02 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 66.065.55(088,8) Авторыизобретения Р, В. Чернов и И, Г, Ковзун Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССРЗаявитель ЛАБОРАТОРН Ъ Й КРИСТАЛЛ И ЗАТОР Изобретение относится к лабораторным кристаллизаторам для очистки веществ и может применяться, например, в технике получения чистых реактивов.Известен кристаллизатор, состоящий цз емкости с герметичной рубашкой, цилиндра с коническим дном и фильтрующей поверхностью и холодильника, установленных вертикально один над другим.Недостатком такого кристаллизатора является то, что при многократном использовании маточного раствора для выщелачивания новых порций вешества примеси скапливаются в растворе и загрязняют получаемый продукт. Кроме того, кристаллизатор не позволяет производить промывку вещества во время процесса перекристаллизации и по окончании его, что снижает чистоту продукта.С целью многократного использования растворителя и увеличения чистоты целевого продукта предложен аппарат для очистки веществ пер екристаллизацией и промывкой, включающий емкость для кристаллизации, сообщающуюся посредством трубопровода с трехходовым краном с параллельно установленной емкостью для растворения исходного продукта, причем емкость для кристаллизации выполнена в виде вертикального цилиндра с обогреваемой средней частью и расширенным верхом. На чертеже изображен предложенный лабораторный крцсталлцзатор.Он состоит цз емкости 1 для кристаллизации с фильтрующцм основанием 2 ц обогре 5 вающей рубашкой 3, емкости 4 для растворения и холодильника б. Емкости 1 и 4 соединены паропроводом 6 и трубопроводом 7 стрехходовым краном 8.Кристаллизатор работает следующим об 10 разомВ емкость 4 помещают гильзу 9 из фцльтрующего материала с очищаемым веществом,а в емкость 1 заливают растворцтель примерно до середины расширяющейся частиемкости,По законх сообщающихся сосудов жидкость в емкости 4 установится на таком жеуровне. Затем закрывают горловину емкости1, устанавливают холодильник 5 и подают20 горячую воду цлц пар в рубашку 3. Прц температуре кипения растворцтель испаряетсяи по паропроводу 6 поступает в емкость 4 цхолодильник 5. Вследствие испарения частирастворителя в емкости 1 ц конденсации его-5 в емкости 4 создается разность уровней в25них, благодаря чему насыщенный очищаемымвеществом раствор поступает по трубопроводу 7 в сборник 10 перекристаллизованногоосадка и затем - в зону Л кипения, По этойже причине в зоне кипения выделяется крц305899 Предмет изобретения Составитель Т. О. Соколовасдакгор 3. Н, Горбунова Техред Е. Борисова 1(орректор Л. Л. Царькова Изд. Ыв 792 Тираж 473 Подписиео делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Заказ 2761057 ЦНИИПИ Комитетип. Харьк, фил. пред. Патент сталлический продукт, который опускается вниз и омывается поднимающимся вверх раствором. Этим достигается промывка кристаллов более чистым раствором уже в процессе перекристаллизации. Кроме того, поступающий из емкости 4 раствор по мере подъема в емкости 1 охлаждается, что приводит к частичному выделению кристаллов. Приближаясь к зоне кипения, он вновь нагревается, растворяя эквивалентное количество более загрязненных кристаллов верхнего слоя осадка.Основная часть примесей собирается в виде концентрировашюго раствора в зоне кипения, откуда легко удаляется с частью растворителя после перекр исталлизации всей массы вещества, например отсасыванием части раствора через горловину емкости 1 после отключения обогрева. Так как при этом из емкости 4, фильтруясь через слой вещества, поступает чистый растворитель, то таким образом осуществляется промывка готового продукта. Остатки растворителя отжимают, подключая краном 8 вакуум через промежуточную емкость (колбу Бунзена).Предлагаемый кристаллизатор позволяет многократно использовать маточник и про 5 мывные воды, так как примеси после каждого цикла перекристаллизации выводятся с частью растворителя. Кристаллизатор универсален, так как позволяет перекристал.шзовать любые вещества, Кроме того, в про О цессе перекристаллизации промываются кристаллы, что увеличивает пх чистоту. 15 1, Лабораторный кристаллизатор для псрекристаллизации веществ, включающий емкость для кристаллизации с фильтрующим основанием, емкость для растворения и холодильник, отличающийся тем, что, с целью 20 многократного использования растворителя иувеличения чистоты целевого продукта, емкость для кристаллизации и емкость для рас.творения представляют собой сообщающиеся посредством трубопровода с треххоловь:и 25 краном сосуды,2. Кристаллизатор по и. 1, отличающийсятем, что емкость для кристаллизации выполнена в виде вертикального цилиндра с обогреваемой средней частью и расширенным 30 верхом.