Способ получения пиглентов

Союз Советски Социалистических Республик;". 3 02 о 1928(823 ь) аявлено ЗО.Х 11.19 с присоединением заявкиПриорит омитет по дела вобретеиий и открытийпри Совете МинистровСССР публпковано 04.Ъ 1,1971. Бюллетень18 ата опублпковагп 1 я описания 07 ЛП.197 ДК 667.622.32(0 вторыобретения. Л. Шевченко, И. Г, Успенская, Э. Д. Рус И. Туп Львовский политехнический институ явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕН 2 гменты устойеских растволо устойчивы енты при 1 х пзвест оль) риба тного емпер доба о рас дпмс- ляюг атуре вляют твора ту ре й пр К 11 ПЕ- одукт деги- аОН,рмал ром 1 ес. ч. бенлсульфата кипения в Изобретение относится к области получения пигментов, применяемых при приготовлении малярных известковых красок.Известен способ получения пигме 1 пов путем осаждения на неорганических субстатах (например окислах и солях металлов, глине) кислых и прямых фиксаторов - продуктов катионного характера, полученных конденсацией первичных аминов (или смесей аминов и фенолов) с формальдегидом.Полученные таким образом пичивы к действию воды, органичрителей, свету, однако, они мак растворам щелочей.Для повышения устойчивости пигментов к действию щелочей при осуществлении описываемого способа в качестве фиксаторов могут быть использованы вещества, получаемые исчерпывающим алкилированием продуктов конденсации первичных, вторичных или третичных аминов с формальдегидом.Алкилирование аминов может быть осуществлено обычными алкилирующими средстВами (диметилсульфатом Галоген-алкплаы 11 эфирами ароматических сульфокислот и т. и.).Для получения пигментов глину предварительно обрабатывают водным раствором четвертичной соли полиамина и затем полученный продукт присоединения вводят в реакцию с красителем. В качестве красителей могут быть использованы промышленные образцы прямых и кислотных азокрасителей разных цветов, не проявляющие индикаторных свойств. Количество красителя должно обеспечивать необходимую яркость пигмента.Получение пигментов проводят следующимобразом: суспензию глины обрабатываю г раствором четвертичной соли амина, затем, 0 смешивают с раствором красителя, фильтруют, промывают водои, сушат, измельчают. Полученные таким образом пигв 1.одны для приготовления малярнь 1 ковых красок. Пример 1. К 6,5 вес. ч. (0,05 лт тпланилина в 100 вес. ч. воды и 1,8 вес. ч. (0,05,11 оль) НС 1 (до по,воренпя дпметиланилина) и при т 20 30 - 40 С (при перемешивании) 5,6 вес. ч. (0,075 лтоль) 40 о/о-ног формальдегида. Смесь выдерживают прп темпера нпя в течение 1 О час. 11 олученны 25 конденсации дпметпланилпна с фо дом переосаждают 30,-ным раство промывают водой, фильтруют, суша Сухой осадок растворяют в 80 в зола, прибавляют 6 вес, ч. димети и выдерживают при температуре305176 Предмет изобретения Составитель И, Гинзбург Редактор Т. Загребельная Тсхред д, В. Кугкпина Корректор Г. С. МухинаЗаказ 1924 Изд.,й 821 Тираж 473 ПодисиоеЦНИИПИ Коьиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугпская наб., д. 4 б Типография, пр. Сапунова, 2 течение 5 час. Затем отгоняют бензол и остаток растворяют в 80 вес, ч. Воды.11 олученный раствор етверппОй соли диметиляП 1 липо-формяльдегндной смолы прибавляют к ВОДНОЙ ссиен:Зип 80 вес. ч. Оенто. питовой глины в 1000 вес, и, воды и перемешивают в т чепис 15 линь Затем к смеси прпО я Вля От 31 ьес. и. кр а сетел 5 и р 5 ъ 50 О 5 ркоорянжевого, рсч орепного в 3000 ьес. ч. Воды, Выдерживают при перемсшивапии В течение 20 лин, Осадок отфильтровывают, супВг.11 олученпый пигмент ярко-оранжево О цвета устойчив к воде, насыщенному раствору извести, щелош (при действии 5 "/и-ным раствором щелочи раствор не окрашивается); ацетон и спирт не изменяю цвета пигмента.11 р и мер 2, К 4,65 Вес. ч, (0,05 лоль) апилина в 100 вес, ч. воды прибавляют 1,8 вес. ч, (0,05 1 оль) НС (До полного рястворенп якилиня), при перемешивании и температуре 30 - 40 С добавляют 3,75 вес. ч. (0,05 лоль) 40 пв-ного раствора формальдегида. Смесь нагревают в течение 2 час, после че 5 о продукт конденсации переосаждают щелочью, промывают водой (для освобождения от непрореагировавших продуктов) и растворяют в разбавленной соляной кислоте,К раствору добавляют 12,6 вес. ч. (0,1 лоль) диметилсульфяга и перемешиВают при температуре 40"С, затем приливают 130 вес. ч. 10- ного раствора хаНСОз (до рН 8). Выпавшии осадок (третичная анилинофорв 5 альдегидпяя смола) желтого цвета орфи нтровывяО 5, сушат, растворяюг в смеси метанола с хлороформом (2 вес. ч. Метанола и 85 вес. ч. хлороформа), добавляют 9 вес. ч. (0,75 толь) диметилсульфата и при интенсивном перемешивании выдерживают при температуре кипения в течение 30 мин. Затем отгоняют СНС 1 и остаток растворяют в 60 вес. и, воды.Полученный раствор четвертичной соли апилиноформальдегидной смолы прибавляют к водной суспензии 80 вес. и. бептонитовой глины (аскангель) в 1000 вес, ч. воды и перемешивают в течение 15 лин.К смеси прибавляют раствор 30 вес. ч. красителя прямого бирюзового, растворенного в 3000 Вес. ч. воды, выдерживают при перемешивании в течение 20 лин, фильтруют, промывают водой, сушат.1,.олучепнь й и мент олубого цвета устойчив к воде, насыщенному раствору извести,щелочи; ацетон и спирт не изменяют цветяшп 1 епта,П р и м с р 3. К водной суспензии глины, обработашОи четверти шои сольо диметпляннлиповой смолы (по примеру 1), прибявляотраствор 30 вес. ч. красителя - прямого алогоВ 3000 вес, ч, воды и Выдерзкиваог при перемепп 1 ванпн В тсение 20 лин, фгЛьтруОт, Осадоксушат.и 1 11 игмепт Оряспого цветя устойиВ к Воде,насыщенному раствору извеси, ацетону,П р и м е р 4. К водной суспепзии глины, обработанной чевертпчной солью диметилапплпноформальдегидной смолы (по примеру 1),1 б прибавляют раствор 20 вес. ч. красителя - хрпзофенипа, растворенного в 2000 вес. ч. водыи перемешивают в течение 20 лин,Пигмент 5 келтого цвета устойчив к воде, насыщенному раствору извести, ацстопу, спирту.20 П р и м е р 5. 11 олученныи раствор четвертичной соли диметиланилиноформальдегиднойсмолы прибавляют к водной суси ензии200 вес, ч. глины (каолинит) в 2000 вес. ч. Воды и перемешивают в течение 15,чин,К смеси прибавляют раствор 31 вес. ч. красителя прямого ярко-голубого В 3000 в. ч.воды, перемешивают в течение 15,Вин, фильтруют сушатПолученный пигмент синс цвета устойчивк воде, насыщенному раствору извести; ацетон и спирт не изменяют цвета пигмента.П р и м е р 6. К водной суспензии глины, обработанной раствором четвертичной соли пасПями па (по прои меру 1), прибавляютЗб 30 Вес. ч, красителя прямого ярко-голубого,растворенного в 3000 вес. гь воды, перемешивают в течение 20 мин, сушат.Пигмент синего цвета устойчив к воде, щелочи, органическим растворителям.40 Способ получения пигментов, например длямалярных строительных работ, путем осажде 4 б ппя прямых и кислотных красителей солямиаминов на глинистых субстратах, отличаю- иайса тем, то, с цскью повышее 1 ия устойчивости пигментов к действию щелочей, в кагестве солей аминов используют четвертичные бО яммониевые соли, полученные алкилированием про Гуптово.денсации ароватических аминов с формальдегидом,