Способ получения анилина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 304737 Союз Советских Социалистических Республикависимый от патента Маявлено 11 Ч 11.1969 ( 1347818/23-4) МПК С 752 риоритет 11 Ч 11,1968,744056, США Номитет по делам аобретений и открытии при Совете Министров СССРбликовано 25.Ч,1971. Бюл тень17 12 Л 11.1971 УДК 547,233.07( торобретения Иностранец Чай Янг Чу(Южная Корея) Иностранная фирма Халкон Интернэшнл, Инкаявител ОСОБ ЧЕНИЯ АНИЛИН ата опубликования описан Изобретение относится к способу получения ароматических аминов, например анилина.Известны различные способы получения акилина, в частности, путем аминирования хлорорганических соединений ароматическогого ряда, Однако таким образом не получают абсолютно чистый анилин, способ нерентабелен.С целью повышения чистоты целевого продукта, предлагается способ получения анилина, не описанный в литературе, из фенолоанилиновой смеси, содержащей, по крайней мере, 1 г лго.гь анилина на 1 г игорь фенола, путем дробной перегонки указанной смесн при давлении не выше 600 я.я рт. ст. и при коэффициенте дефлегмации от 2 до 20.Для разделения смеси фенола и анилина процесс проводят при давлении не выше 600 ллг рт. ст. и при определенном соотношении анилина и фенола в смеси.Приведенные примеры для иллюстрации пе ограничивают сущность данного изобретения.П р и м ер 1. Смесь фенола и анилина, содержащую 64% анилина, постоянно подают в колонну для перегонки, имеющую 35 теоретических тарелок, со скоростью 100 вес. час. Давление в верхней части колонны поддерживают порядка 300 лглг рт. ст а колонна функционирует с коэффициентом дефлегмации 6,5; 1 (который определяется молярным отношением обратного потока к чистому полученному продукту). Полученный продукт представляет собой чистый анилин (99.9%), а остаточный продукт - фенолоанилиновая смесь (60% анилпна) почти азеотропного состояния.К о н т р о л ь. Пример повторяют, за исключением того, что давление в верхней части колонны доводят до атмосферного. Чистота полученного продукта составляет 87% - гораздо ниже, чем обычная чистота аналпна. Даже когда колонна функционирует прп полном ооратном потоке, состав жидкостного потока (определяется отбором проб) 98,9%.П р и м е р 2. Смесь, содержащую 92% анилина, 4% фенола и 4% воды, подают в колоннувключающую 15 теоретических тарелок, со скоростью 100 ч.,пас. Давление в верхней части колонны поддерживают порядка 150 лиг рт. ст., а коэффициент дефлегмацпи регулируют прп 20: 1.Около 5% расхода полученного продукта берут для ачализа, Содержание фенола в парах верхнего погона составляет О, содержание анилина 22,3%, а содержание воды 7.7% Пар в верхней части колонны конденсируется,304737 Составитсль Л. ИоффеРедактор Л. Г, Герасигаова Тсхрсд Е, Борисова Коросктор Г. С. Мухина Заказ 130012 Изд. М 758 Тираж 473 Подписное1;11 П 11 ПИ Комгггспг ио лслаги изобретений и о 1 крытпй ири Совете Миипстроь ССС 1Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 г 5 Типография, пр. Сапунова, 2 вода дскаптирустся, а слой апилина возвращается в колонну обратным потоком.Остаточный продукт в процессе проведения вышеупомянутой перегонки проходит процесс диспилляции во второй колонне, имею щей 60 теоретических тарелок, давление в верхней части колонны поддерживают порядка 150 лл рт. ст., а коэффицент дефлегмации 3,5: 1. Чистый анилин (99,9%) получают со скоростью 93,9 вес. 1.час. 10Пример 3. В ашгарат непрерывного амииироиапия фенола подагот в 1 час смесь следугощсго состава 15,09 дсс 1.7 чгас.аммиак 1 1,0фенол 3,20 15 анилин 0,35вода 0,06примеси 0,48Состав содержит примесь овежего фенола в количестве 3,03 вес.ч., 0,57 вес, ч. свежего 20 ммиака и погоны, полученные в результате рециркуляции, как описано выше. Примеси представляют собой газы (азот и,водород), обрггзованггыс в результате распада аммиака, озвращасмые дл рсциркул 5 щии. 25Продукт, выходящий из реактора аминировпия, 11 мсст следующий сост, дсс. ч.,час:аммиак 10,44фснол 18,0анилин 3,25 30 дода 0,64примеси 0,58В реакторе дссороируются вступившие в РЕКЦИЮ 2 МХ 1 И 2 К И ДРУГИС ЛЕГКИЕ ГЗОООгзаЗ- ныс продукты (11,0 вес, 11./час), сжимаются и 35 повторно возвращаются для аминирования;во избежание чрезмерного увеличения газообразных побочных продуктов предусмотрена нсзначггтсльная продувка. Оставшийся продукт реакции (4,09 дсс. ч., час) имеет следую щий сост ад, е с 1.гчггс;феиол 0,18нилин 3,23дода 0,58ПРИМЕС 1 0,10 45Продукт реакции вводят д колсигну для песодсржащ 11 с о гсорсгпчсскггх гарслок и функционирующую с помощью внутримолс 14 улярной жидкости до получсни 51 коэффициента испарения 0,72 в верхней части колонны.Давление в верхнеЙ части колонны поддерживают в пределах 270,ц,ц рт. ст. В эту колонну для перегонки также вводят обратным потоком 1,74 вес. ч.час бензола. Бензол выполняет функцию азеотропного реагента воды, что способствует сс удалению из продукта реакции, Остаточный продукт в результате этой перегонки (3,51 вес, ч./час) представляет собой безводную смесь фенола и анилииа (92,1 до анилина, 5,1% фенола и 2,8%, преимущественно остатков с гвысокои температурой кипения, образованных в процессе аминярования),Этот остаточный продукт, свободный от воды, подают в другую колонну для перегонки, включающую 75 теоретических тарелок и функционирующую с коэффициентом 1 сфлегмации 3,5: 1 (г ло,гь обратного потока н 1 г ло гь 11 истого полученного продукта),Давленис д верхней части колонны поддсргкидают порядка 140 .сгл рт, ст. Таким ооразом получают 2,88 вес. ч.(час чилло апилипа (99,93%). 11 обочпый продукт (0.5 вес. и., час) удаляют из пятиадцтои гсрелки, расположенной выше нижней части кологшы д.гя повторного возвращения в процессе аминирования. Этот побо шый продукт содержит око- ЛО 65% 2 НИЛИН 2, 33% фЕНОЛ 2 И Оатаг 1 С В дидЕ остатков с высокой тсмперат рой к,:шения. В результате продувки остатка с высокой температурой кигтения полгают о гаго 11 ыЙ;11)одукт (0,12 ьес. ч.гчас),Предмет изобретения1. Спосоо получения аиилина, от.гичаюигиггся тем, что, с целью погвышенггя чистоты целевого продукта, фснолоанилинову;о смесь, содержащую, по крайней мере, 1 г иго,гь анилппа на 1 г яголь фенола, подвсргаюг дробной перегонке при давлении нс выше 600 ляг рт. ст.2. Способ по и. 1, отлиыаюгггггггс 5 г тем, что процесс перегонки осуществляют при коэгрфици, пс дсфлсгмации от 2 до 20,