303315

О П -И С А Н-И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗОЗЗБ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельсгва М Заявлено 18.7111.1969 ( 1362242/23-4) ПК С 07 с 53/02 С 07 с 51(16с присоединением заявки Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРриоритетпубликовано 13 Х.1971. УДК 547.291,07(088,8) оллетень М Дата опубликования описания 1 Х 11.1971 Авторыизобретени. М. Бурмакин, М. Ю, Берман, А. М, Савинова, Л, С, фиш Л. М. Коган, Б. М, Недельченко и М, М. Логинова Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЪ Изобретение относится к способу получения муравьиной кислоты. Известен способ получения муравьиной и уксусной кислот окислением древесины кислородом или воздухом в воднощелочной среде под давлением при повышенной температуре.Предлагаемый новый, неописанный в литературе способ дает возможность получить 67% муравьиной кислоты при производстве мукохлорной кислоты. Он заключается в том, что фурфурол подвергают окислительному хлорированию при температуре от - 5 до +120 С, предпочтительно при 90 - 100 Си молярном соотношении между фурфуролом и хлором 1: 2 - 1: 15, предпочтительно 1: 5,8 - 1; 6,5, а муравьиную кислоту, полученную наряду с мукохлорной кислотой, затем выделяют,из конденсата путем нейтрализации хлористого водорода основаниями с последующей отгонкой муравьиной кислоты,2П р и м е р 1. а) В реактор колонного типадиаметром 48 и,и и высотой 400 лг,1 г, снабженный барботером для диспергирования хлора, дозаторами и вводами для фурфурола и циркуляционного раствора, а также змеевиковым теплообменником, выводом для реакционного раствора, термометром и холодильником с автономным отводом конденсирующейся жидкости, перед началом опыта заливают 365,и,г концентрированной соляной кислоты, нагревают до 98 в 1 С и при этой температуре непрерывно подают 34 г/час технического фурфурола, содержащего 97% основного вещества, 147 г/час хлора и 327 и,г/час концентрированной соляной кислоты, которую в ходе опыта после выделенич мукохлорной кислоты 2 о (МКХ) из реакционного раствора заменяютна циркуляционный раствор (смесь маточного раствора, промывной воды и конденсата ,или смесь только двух первых компонентов).25 Образующийся реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью примерно 470 г/час, Ход опыта представлен в таблице,303315 Выведено нз системы ннркуляннонного раствораРааха ах асоахооххоа а а а а а, хах н х о о х а,а ахаЙах х а аа,а д, н- а х а а а х а Б в н в а а а о аахо аха аа ххах = а а а ха х Л а,х" аю о а х ед Х 41550 2 1655 6 1475 0 ) 1605 2 6285 220 230 220 210 880 103 219 19 218 91 217 90 217 90 871 91 190 200 190 190 770 1364 1990 1814 1905 7573 70 295 - 15 140 490 200 300 190 210 900 51 214 - 11 102 89 86 90 94 98 16 1480 1360 1490 1465 5795 П 4 90 74 95 373 83 65 54 69 68 20,0 16,6 22,0 21,4 20,0 33 37 37 33 36 103 102 И 3 Пр,имер 2, Используя аппаратуру и методику эксперимента, примера 1 а, в реактор непрерывно подают 33 г/час перегнанного фурфурола, 146 г/час хлора и 310 м.г/час циркуляционного раствора, Образующийся конденсат, содержащий 22% муравьиной кислоты, непрерывно отводят со скоростью 40 г 1 час,За 16 час подают 528 г (5,5 моль) фурфурола, 2340 г (33,0 моль) хлора и 6345 г циркуляционного раствора. Получают 625 г конденсата, содержащего 140 г (3,0 моль) или 55% от стехиометрии муравьиной кислоты.П р,и и е р 3. Как в примере 1 а, в реактор непрерывно подают 34 г/час 97%-ного фурфурола, 146 г/час хлора,и 310 мл/час циркуляционного раствора. Образующийся конденсат, содержащий 47% муравьиной кислоты, непрерывно отводят со скоростью 22 г/час. За 8 час подают 272 г (2,75 моль) фурфурола, 1170 г (16,5 моль) хлора и 3370 г циркуляцнонного раствора. Получают 180 г конденсата, содержащего 85 г (1,85 моль) муравьиной кислоты или 67% от стехиометрнн. Предмет изобретения 1, Способ получения муравьиной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, фурфурол подвергают окислнтельному хлорированию при температуре от - 5 до +120 С и молярном соотношении между фурфуролом и хлором от 1: 2 до 1: 15 с последующей отгонкой муравьиной кислоты или смеси муравьиной и соляной кислот, из которой муравьиновую кислоту выделяют ректификацией.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 90 - 100 С.3, Способ по пп. 1, 2, отличагощийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении между фурфуролом и хлором от 1: 5,8 до 1: 6,5,Составитель Г. Марголииа Редактор Т. Г. Шаргаиова Техрсд А. А. Камышиикова Корректор В. И. ЖолудеваСапунова, 2 Типография, пр,Заказ 17459 Изд.734 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 415