Способ идентификации диазолина

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 30162 Союз Советских Социалистических Республиквт. свидетельстваисимое от М 68 (Лв 1236386/2 01 п 31/О аявлено 2 м заявкис присоединен орите Комитет по деламизобретений и отирыти при Совете Министров 3,061(088.8) 1.17,1971, Бюллетень1 вания описания 11,И.1971 ОпубликованоДата опублик";:.соазндл 1 БЛИОТЕКА Авторы изобрет естфаль и М. И, Кулешова Центральный аптечный научно-исследовательский инстит аявитель ПОСОБ ИДЕНТИФИ КАЦИ ЗОЛИ Изобретение относится к области аналитической химии.Известен способ идентификации диазолина (нафталин - 1,5 - дисульфонат-И-метил - 9-бен-. зил,2,3,4-тетрагидрокарболина), основанный 5 на наблюдении окрашивания, появившегося в результате обработки концетрированной серной кислотой и нитритом натрия (фиолетовое окрашивание). Однако этот способ не специфичен, так как азотистая кислота являеТся 10 групповым реактивом для соединений, содержащих индольное кольцо.Для повышения специфичности анализа предложен способ, заключающийся в том, что анализируемое вещество обрабатывают азот. 15 ной кислотой для окрашивания (желтого).Сущность предлагаемого метода определения диазолина заключается в том, что испытуемый препарат обрабатывает азотной кислотой, в результате при взаимодействии М-ме тил - 9- бензил - 1,2,3,4 - тетрагидрокарболина (фармакологически активной части молекулы диазолина) с азотной кислотой образуется окрашенное в желтый цвет соединение,Предлагаемая методика определния диазо лина позволяет достаточно просто и быстро идентифицировать препарат. Чувствительность качественной реакции 1 10 4 г/мл при предельном разбавлении 1: 100000. Проведению реакции не мешают: анестезии, антипи рин, барвамил, бромизовал, глюкоза, дибазол, димедрол, карбромал, кислоты ацетилсалициловая, глютаминовая, лимонная, кофеин, крахмал, новокаин, норсульфазол, пиридоксин, прозерин, сахар (сахароза), сахар молочный, стрептоцид, тальк, тиаминбромид, тифен, фенилин, фенобарбитал, фталазол, циклодол, этаминал натрия, гидрохлорид эфедрина.Предлагаемый способ может быть применен для количественного определения диазолина, что позволяет определять его в чистом препарате, драке и таблетках.Методика качественного определения следующая.Для установления наличия и подлинности диазолина крупинку препарата (порошка, измельченного драже или измельченной таблетной массы) помещают в полумикропробирку, наливают 0,05 мл (2 - 3 капли) 807 о-ной азотной кислоты и наблюдают возникновение яр. ко-желтой окраски, Для повышения специфичности реакции к окрашенному в желтый цвет раствору добавляют 0,5 мл воды, 0,5 мл хлороформа, 0,5 мл 10 о/о-ного раствора едкого патра. После энергетичного перемешивания и двухминутного расслаивания наблюдают ярко-желтое окрашивание хлороформного слоя, которое специфично для диазолина.Для количественного определения применяют колориметрический способ. Навеску преЗаказ 1550711 Изд. Юо 554 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 парата (около 0,02 г) или измельченных драже или таблетной массы с содержанием диазолина около 0,02 г (точная навеска) помещают в химический стакан емкостью 25 мл, приливают пипеткой 0,5 мл 80%-ной азотной кислоты и оставляют при перемешивании стеклянной палочкой на 2 мин, Затем к смеси приливают 5 мл этанола, перемешивают, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл через фильтр, смоченный этанолом, стакан и фильтр промывают 5 мл этанола, затем водой, и раствор доводят водой до 100 мл. Для определения чистого диазолина фильтрование не требуется; добавление же 10 мл этанола необходимо,Для фотоколориметрического определения вносят в пробирки последовательно 1,0; 1,5;2,0; 2,5; 3,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,02 - 0,06 мг/мл диазолина) и доводят водой до общего объема 10 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭКв кювете с толшиной слоя 10 мм и светофильтре 3 (при длине волны 385 ммк). По калибровочной кривой находят содержание препарата.Раствором для сравнения при измерении на приборе служит смесь 5 мл воды и 5 мл раствора, состоящего из 0,5 мл 80/о-ной азотнойкислоты, 10 мл этанола и 90 мл воды.Одновременно содержание диазолина также можно рассчитать по оптической плотно 5 сти одного эталонного окрашенного раствора,содержащего стандартный препарат в количестве, близком к содержанию диазолина вопределяемой навеске.Интенсивность окраски устойчива в течение10 2 час,Таким образом, предложенный способ даетвозможность определить основное веществокачественно и количественно без отделенияот присутствующих многих органических ле 15 карственных ингредиентов в смеси, что весьма ценно при анализе сложных лекарств.Способ идентификации диазолина с помощьюазотной кислоты простой, быстрый в выпол.ненни, для его проведения требуется немного20 реактивов и растворителей. Предмет изобретенияСпособ идентификации диазолина, основан.ный на наблюдении образования окрашенных 25 соединений при обработке неорганическим ре.агентом, отличающийся тем, что, с целью по.вышения специфичности, в качестве неоргани.ческого реагента применяют азотную кислоту,