Способ приготовления красителей

Класс 22 Ь, 3Я АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИ ПИСА товления бисульфитных соединений красящи веществ. пособа К авторскому свидетельству В. Д. Лященко, заявленному 3 ма 1932 года (спр. о перв. Ы 108494). О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1933 года, я. Представителем красящих веществ, относящихся к группе полиокси-антрахинон-хинолина, является 1,2-оксиантрахинон - З - хинолин, известный под названием йлизариновый голубой", Его бисульфитное соединение было впервые описано Брунком и Гребе (В, 15, 1783, 1882). Одним из основных свойств этого вещества оказалась большая устойчивость в сухом состоянии к нагреванию (ие разлагается при 150) и малая стойкость к нагреванию в водном растворе (начинает разлагаться при 60),Описание первого, в хронологическом порядке, способа его приготовления приводится в герм. патенте17695, по которому 10 - 12,-ная паста красителя обрабатывается раствором бисульфита в течение 8 - 14 дней. При этом отмечается свойство продукта разлагаться при температурах около 70. По этому способу реакция образования бисульфитного соединения, не взирая на значительную продолжительность, протекает с недостаточной полнотойПопытки устранить указанные недостатки нашли свое наиболее интересное выражение в герм. патенте23008, который рекомендует вести реакцию в присутствии растворителей (спирт, уксусная кислота) или восстановителей (глюкоза) 1,2-диокси-антрахи(51) нон --хинолина. В качестве вариантов, предлагается пропускание 50 а в нейтральную или щелочную смесь ингредиентов, При этом напоминается, что продукт реакции разлагается уже при 70. Внося лишь некоторые улучшения, патент этот не устраняет главного недостатка - продолжительности операции.Техника пользуется и до настоящего времени этим способом в различных его вариациях с применением значительного избытка бисульфита (на 1 моль красителя до 5 молей ИаНБОз).Попытки, направленные к усовершенствованию описанных способов, продолжаются и по настоящее время.Так, например, сов, патенты15759 и 20738 по существу лишь вариируют герм. патент23008: первый в применени вакуума, второй в устранени одного из ингредиентов (глюкозы), Оба последних патента также рекомендуют вести реакцию при низких температурах, а по пат.20738, кроме этого, требуется еще внешнее охлаждение для поглащения теплоты солеобразования при пропускании 50. в щелочной раствор,Указанные способы приготовления бисульфитного соединения 1,2.оксиантрахинон - ) -хинолина, основанные на свойстве продукта разлагаться при нагревании его водных растворов до 60 - 700, не. достигают удовлетворительных результатов.автором было обнаружено, что этот процесс разложения обратим и, как ,всякий обратимый процесс, может быть использован в любом направлении. Известное до настоящего. времени направление этого процесса было с успехом использовано красильными фабриками.Обратное направление процесса настоящим предлагается исяользовать для при.готовления растворимых красителей, Главными факторами обратимости являются температура и концентрация бисульфита, Практически интересные чис.ленные значения температуры лежат в пределах 60 в 80 в ; при чем температура 800 оказалась оптимальной температурой обратимости процесса, При этой температуре направление реакции зависит исключительно от концентрации несвязанного паНБОз.Уже сравнительно небольшой избы.ток бисульфита (3 моля 1 ЧаНЗОз на 1 моль красителя) против теории создает условия, в которых реакция направляет-.ся в сторону образования бисульфитного . соединения настолько энергично и с такой полнотой, что при 80 о продолжительность процесса измеряется не днями, а десятками минут. Обратное же направление реакции начинает заметно протекать лишь при температурах, близких к 1000Подобно 1,2 - диоксиантрахинон- -хинолину по отношению к бисульфиту ведут себя и другие, оксиантрахинонхинолины, Например: 1,2 диоксиантрахинон - а-хинолин (алазариновый зеленый - герм. патент67470);1, 2, 6 триоксиантрахинон - .хинолин (ализариновый черный - герм. патент54624); 1, 2, 5, 7, 8 пентаоксиантрахинон - .хинодин (ализариновый индиго-синий - герм. патент47252),Предлагаемый способ может проводиться в вакууме или под давлением и безразлично, будет ли бисульфит готовиться в присутствии пасты красителя пропусканием 50 а в щелочной раствор, либо в другом сосуде, или привозиться уже готовым с какого нибудь-другого завода,П р и м е р. Паста ализаринового голубого (ализаринового зеленого, ализаринового черного и др.) замешивается с таким количеством раствора бисульфита (30 - 400 Ве), которое соответство- вало бы 3 молям на 1 моль взятого красителя, и нагревается до 80. При этой температуре смесь выдерживается Фри непрерывном перемешивании около 30 минут и фильтруется горячей. Из профильтрованного раствора бисульфитное соединение вцделйется обычными способами.Предмет изобретения,1, Способ приготовления бисульфитных соединений красящих веществ, принадлежащих к группе оксиантрахинонхинолина (например, 1, 2-диоксиантрахинон -или а-кринолина, 1, 2 -диокси,- 1, 2, 6 триокси,- 1, 2, 5, 7, 8 пентаоксиантрахинон - 3-хинолина и др,), обработкой их водных паст раствором бисульфита натрия, Отличающийся тем, что реакцию проводят при нагревании до 70 90 о2. Видоизменение означенного в и. 1 способа, Отдичающееся применением растворителей (спирт, уксусноэтиловый эфир, уксусная кислота и др,) и восстановителей (глюкоза, декстрин и др.) оксиантрахинон-хинолинов.