Способ получения азокрасителя

О П И С А Н И Е 291942ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республику +М,ависимос от авт. свидетельствааявлено 29.1.1968 ( 1215463/23-4)присоединением заявки1 ПК С 09 Ь 27/00 риоритет оми по делам й и открытиизобрет публиковано 06.1,1971, Бюллетеньата опубликования описания 9.111.197 УДК 547.556.33 (088,8) при Совете Министров СССРАвторы изобрет евзнер, Б, Б, Гарцман, И, Я. Калонтаров иО,А.Ин я 3, А. Румянцева, 3, И,Институт химии АН Таджикской ССР Заявите АЗОКРАСИТЕЛЯ СПОСОБ ПОЛУЧ Предлагаемый способ п азокрасптеля и испытание го опробованы в лаборато же приведены результаты олучения активного качества последне- рных условиях. Ниэтих испытаний. МО 0 Н где х= 2,которая поновлением Изобретение относится к области получения азокрасителей для крашения синтетических и натуральных волокон.Известен способ получения азокрасителей, состоящий в том, что 2,4-динитрофенилгидра зин подвергают взаимодействию с и-хиноном в кислой среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом.С целью получения активного азокрасителя с хорошими колористическими показателями 10 для крашения синтетических и натуральных волокон из более доступного сырья способе вместо хинона используют хинонкарбоновые кислоты.Полученный азокраситель представляет собой смесь близких по строению веществ с обшей формулой верждена ИК-спектрами, восстаогрупп, определением карбоксильных групп с помощью ацетата кальция, определением активного водорода и элементарным анализом.Полученный азокраситель плохо растворяется в воде и хорошо в водных растворах щелочных агентов (КаОН, МазСОз) с изменением окраски с желтой на вишневую. Ацетон, метилэтилкетон (МЭК), диоксан, спирт, этилацетат являются хорошими растворителями красителя, При крашении синтетических (капрон, винол) и натуральных (шерсть) волокон из водных дисперсий волокна окрашиваются в интенсивный оливковый цвет. При этом обнаружено проявление свойств активных красителей. В частности окраска не удаляется с волокна при экстракции органическими растворителями. Прочность окраски характеризуется данными, приведенными в табл. П р и м е р 1. Окисление среднеазиатских некоксующегося каменного и фюзенизированного бурого углей, суспендированных в водном растворе едкого натра (соотношение углерод угля: едкии натр: вода=1:4:21), осуществляется во вращающемся стальном автоклаве291942 Таблица Показатели прочности в баллах по ГОСТ 9733 - 61зО ол ого н "о жО Ь- о о йй к воде к мылу Вид 3 хиох ж ж сб о ю о,: Ю волокна й о З о о о 3 поту 7 - 8 5/5/5 5/5/5 5/5(5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5(5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5(5(5 КапронВинолШерсть 6 - 7 5/5/5 5/5/5 Предмет изобретения 40 45 Составитель Т, П. КашининаТехред Л, В. Куклина Корректор Т. А. Китаева Редактор Н. Вирко Изд.225 Заказ 436/2 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. кислородом. Лвтоклав заполняют кислородомО,из весового расчета - ==-0,9 - 1,9 (в зависимоСсти от объема автоклава). Окисление ведут при 260 - 270 С с выдержкой при этой температуре в течение 1 час. Жидкие продукты реакции отфильтровывают от непрореагировавшего твердого остатка, фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 1,5. При этом выпадают нерастворимые в воде кислоты, которые отделяют фильтрованием. Фильтрат насыщают сульфатом натрия при температуре 25 С и экстрагируют метилэтилкетоном, который затем отгоняют под вакуумом. Экстрагированные кислоты сушат при температуре 50 С и остаточном давлении 10 - 15 мм,Полученные смеси водорастворимых поликарбоновых кислот растворяют в небольшом количестве воды с добавкой этилового спирта и обрабатывают избытком насыщенного раствора ДНФГ в 2 н. соляной кислоте. После отстаивания в течение 24 чпс образовавшийся осадок и-оксиазокрасителя отделяют центрифугированием, промывают 2 н. соляной кислотой от избытка ДНФГ и водой от кислоты и сушат над хлористым кальцием в эксикаторе при комнатной температуре. 5 10 15 20 25 30 35 Выход составляет 49% от общего выхода оксиазокрасителя. Остальная масса азокрасителя осаждается из центрифугата в течепие месяца, после чего ее отделяют и очищают аналогичным способом, Общий выход азокрасителя составляет 17% на горячую массу угля, количество хинокарбоновых кислот в составе азокрасителя - 10% на горячую массуПример 2. 3 вес. ч, красителя, полученного в условиях примера 1, затирают в пасту с небольшим количеством диспергатора ОПи растворяют в 5000 вес, ч. воды, нагретой до 60 С. В полученный красильный раствор вводят 100 вес, ч. полиамидного волокна (капроновой пряжи, пленки или ткани) и повышают температуру ванны до 75 - 80 С. При этой температуре крашение продолжают в течение 50 мин. Окрашенное волокно обрабатывают при температуре 100 С в растворе, содержащем 3 г/л нейтрального мыла, в течение 15 л 1 ин. Затем его промывают горячей и холодной водой, Окрашенную таким образом в оливковый цвет полиамидную пленку испытывают на прочность окрасок к мокрым обработкам, к экстракции ацетоном и метилэтилкетоном, к сублимации и к облучению ультрафиолетовыми лучами. Все прочности окрасок оцениваются как отличные. Краситель не сублимирует с окрашенного материала, и не наблюдается сколько-нибудь заметного выцветания после 6 час облучения окрашенного образца на расстоянии 35 см от УФ-источника (лампа ПРК).П р и м е р 3, В условиях примера 2 окрашивают поливинилспиртовое волокно винол. Способ получения азокрасителя с применением 2,4-динитрофенилгидразина, кислой среды и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью получения активного азокрасителя для крашения синтетических и натуральных волокон с хорошими колористическими показателями, 2,4- динитрофенилгидразин подвергают взаимодействию с и-хинонкарбоновой кислотой.