Способ восстановления азоксибензола, азокситолуола и др.
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 29172
Авторы: Измаильский, Колпенский
Текст
29173 асс 12 о, 3 РСИОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО ЗОБРЕТЕНИ Е ИСА оба восстановления азоксибензо азокситолуола,и др К авторсковгу свидетельству В. А. Измаильского и В Н. Колденского, заявленному 27 марта 1930 года (заяв. свид. Ж 67187),О выдаче авторского с детельства опубликовано. февраля 1933 года. Изобретение относится к способу восстановления азоксибензола и др.железом в щелочной среде до гидразобензола и др. Применение железа в качестве восстановителя в присутствии водных щелочей для превращения интросоединений в гидразобензолы описано впервые в германском патенте138496. В примере Ч указано, что если вести восстановление при 100 - 120, то образуется сперва азокси-соединение, которое затем при дальнейшей, добавке железа и щелочи превращается в аэобенэол и, наконец, в гидразобензол. Последняя стадия восста.новления в примере данного патента про.водится при той же высокой температуре, что и при восстановлении в азокси-и азобензол, Такой способ работы не дает однако хороших результатов и образуется - весьма большое количество анилина (до 30% по нашим опытам),Лучшие результаты дает способ, описанный фнрц-Давидом Производство органических красок, 1927 г стр. 78 - 79), отличающийся тем, что восстановление проводят в две фазы, применяя особые температурные условия при. высокой температуре в 120 до образования азобен.зола, а затем, при дальнейшем восстановлении аэобензола в гидразобензол, температура понижается до 80. Предлагаемый способ состоит в том,что первая часть восстановления производится, как,-обычно, при температуре 100 в 1 до образования азокси-соединения, а по окончании этой фазы даль-нейшее восстановление ведут при температуре 55 - 75П р и м е р 1, 1 мол. нитробензола восстанавливают . железом в присутствиикрепкой едкой щелочи при температуреоколо 110 в 1, до исчезновения нитробензола. Исчезновение нитробензола служит признаком окончания первой фазывосстановления. Полученный азоксибенэол зкстрагируют жидким углеводородоми восстанавливают в другом аппаратепри 66 - 75, добавляя необходимое количество железа и щелочи до обесцвечивания раствора, что обозначает конецреакции,Вместо того, чтобы экстрагироватьазоксибенэол, можно дальнейшее восстановление вести в том же аппарате, добавив в него же растворитель и понизивтемпературу до 60 - 80,Пример 2. 99 г ачоксибензола растворяют в 300 куб. см бензола и восстанавливают, добавляя 60%-ную щелочь ижелезный порошок. Отфильтрованныйбензольный раствор размешивают приобыкновенной температурес раСтвором11еоляной или серной кислоты и выделяют бензидинсульфат обычным методом. При работе в аппарате, закрытом от действия воздуха, получают: 90 ое теории бензидина в виде сульфата и около 4 ОО азобензола из бензольного экстракта. Работая таким образом через азокси.соединения, удается значительно ограничить потери на образование анилина. Аналогично поступают при восстановлении нитротолуола и ннтроанизола.В качестве растворителей могут быть применены любые индифферентные углеводороды; особо пригодными затем являются дихлорбензол к, так называемые, аолихлориды бензола, вследствие высокой растворимости в них гидразобензола,П р е дм е т изобретения,Способ восстановления азоксибензола, азокситолуола или азоксианизола в гидразо-соединения железом в щелочной среде, ОтличаюзйийСя тем; что реакцию восстановления ведут при температурах ниже 80 С в присутствии жидкого индифферентного органического растворителя, например, продуктов бензола, про. дуктов его хлорирования и т. д. до пол ного обесцвечивания раствора, выделяя затем гидразосоединения или перегруппировывая его в растворе кислотой в бензидин, толидин или соответствующий диаиазидин обычными приемами.
СмотретьЗаявка
67187, 27.03.1930
Измаильский В. А, Колпенский В. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 107/06, C07C 87/50
Метки: азоксибензола, азокситолуола, восстановления, др
Опубликовано: 28.02.1933
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-29172-sposob-vosstanovleniya-azoksibenzola-azoksitoluola-i-dr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ восстановления азоксибензола, азокситолуола и др.</a>
Предыдущий патент: Способ получения непредельных углеводородов или богатых ими концентратов
Следующий патент: Способ синтетического получения хинолина
Случайный патент: Способ обессоливания воды